Determinación automática de dispersión, defecto, curado y características térmicas de compuestos poliméricos utilizando micro

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 2787 (2023) Citar este artículo

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La termografía infrarroja es una técnica no destructiva que se puede explotar en muchos campos, incluida la investigación de compuestos poliméricos. Basado en la variación de la emisividad y la difusividad térmica; se pueden identificar los componentes, los defectos y el estado de curado del composite. Sin embargo, el procesamiento manual de imágenes térmicas que pueden contener artefactos significativos es propenso a la determinación errónea de componentes y propiedades. En este estudio, se analizaron imágenes térmicas de diferentes compuestos de polímeros a base de grafito/grafeno fabricados a mano, planetarios y con técnicas de mezcla por lotes a través de un modelo de aprendizaje automático automático. El tamaño, la forma y la ubicación del relleno se pueden identificar en compuestos poliméricos y, por lo tanto, se cuantificó la dispersión de diferentes muestras con una resolución de ~ 20 µm a pesar de tener artefactos en la imagen térmica. Se realizó una comparación de la difusividad térmica de tres técnicas de mezclado para un 40 % de grafito en el elastómero. La mezcla por lotes demostró una dispersión superior que la mezcla planetaria y manual, ya que el índice de dispersión (DI) para la mezcla por lotes fue de 0,07, mientras que la mezcla planetaria y manual mostró 0,0865 y 0,163 respectivamente. Se investigó el curado de un polímero con diferentes rellenos (el PDMS tardó 500 s mientras que el PDMS-grafeno y el PDMS Graphite Powder tardaron 800 s en curar) y se generó una curva característica térmica para comparar la calidad del compuesto. Por lo tanto, los métodos mencionados anteriormente con algoritmos de aprendizaje automático pueden ser una gran herramienta para analizar compuestos tanto cuantitativa como cualitativamente.

Los compuestos poliméricos se componen de dos o más materiales (matriz y material de relleno/reforzante/aditivo) que tienen propiedades superiores a las propiedades de los materiales individuales1,2,3. Debido a sus propiedades sinérgicas y aplicaciones en los campos aeroespacial, automotriz, marítimo, energético y de consumo, ha atraído el interés tanto de la industria como de la academia4,5,6,7,8. Entre todas las cargas o materiales de refuerzo, el grafito o grafeno se ha convertido en un candidato ideal debido a sus excepcionales propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas. Por lo tanto, los compuestos poliméricos a base de grafeno han captado el interés de la comunidad científica durante las últimas décadas.

Las propiedades de los compuestos poliméricos dependen en gran medida de la dispersión de los materiales de relleno en la matriz polimérica. Por lo tanto, el rendimiento de un compuesto de polímero (deficiente o bueno) está determinado directamente por el grado de aglomeración, lo que puede conducir a una variación de propiedades sobre el compuesto. El estudio del tamaño, la forma y el tamaño de las partículas/cargas se puede realizar mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM)9, pero está restringido a muestras relativamente más pequeñas. La microscopía electrónica de barrido puede ser otra técnica para determinar la dispersión, y Fu et al. calculó el índice de dispersión de nanotubos de carbono (CNT) dividiendo las imágenes en cuadrículas10. La mayoría de los procedimientos TEM y SEM, que son costosos y requieren un proceso complejo de preparación de la muestra (la preparación de la muestra puede ser destructiva), se emplean para estimar cualitativamente la dispersión del porcentaje de bajo peso de los materiales de relleno en una escala más pequeña11.

Otro desafío para el uso extensivo de compuestos poliméricos es desarrollar un método no destructivo para verificar la calidad/rendimiento de los compuestos. Se utilizó el método ultrasónico (microscopía acústica de impulsos) para investigar la distribución del relleno o la microestructura en muestras de nanocompuestos de carbono preparadas con un método tradicional y un mezclador al vacío12. Sin embargo, las aplicaciones potenciales en la industria están limitadas por la lentitud de esta técnica de evaluación no destructiva (NDE) en la preparación de muestras y la capacidad de escanear solo muestras más pequeñas13.

El desarrollo de un proceso de NDE para medir la dispersión cuantitativamente en lugar de cualitativamente, el tamaño, la forma y la aglomeración de partículas/relleno puede ser una técnica excelente para predecir el rendimiento del compuesto polimérico. La termografía infrarroja (IR) es un método sin contacto para medir la variación de temperatura que analiza la radiación infrarroja emitida por un objeto14. Entre los diferentes métodos de termografía, la termografía activa (excitación externa de la muestra) se usa generalmente para detectar el defecto superficial/subsuperficial en compuestos reforzados con fibra o estructuras de hormigón15. La temperatura de la superficie obtenida mediante termografía IR activa (unos pocos mm de profundidad) puede conducir a la determinación de la temperatura interna de los compuestos (modelado de transferencia de calor a lo largo de toda la profundidad), por lo que se puede determinar la calidad del compuesto16. Para un análisis en profundidad, la termografía de bloqueo puede ser un enfoque útil; sin embargo, el operador necesita cambiar la frecuencia de excitación térmica para la prueba17,18. En los últimos años, los compuestos con rellenos de tamaño nano/micro han surgido significativamente, lo que enfatiza la necesidad de la termografía a microescala. Por lo tanto, la termografía activa infrarroja realizada a microescala puede ser una técnica útil para medir la dispersión de nano/microrellenos. Por ejemplo, la termografía infrarroja fue utilizada por Pantano et al. evaluar la pobre dispersión de nanotubos de carbono en nanocompositos19. Ashraf et al. estudió la dispersión (cuantificada como índice de dispersión) y las propiedades térmicas de los compuestos de polímero de grafeno utilizando una termografía infrarroja de lente de primer plano20. Gresil et al. estudió el mapeo de difusividad térmica de nanocompuestos de polímeros basados en grafeno a una resolución de 200 µm por píxel21. La detección de vacíos o fallas también se determina para compuestos basados en grafeno a través de termografía infrarroja22. Sin embargo, el proceso mencionado anteriormente para determinar la forma y el tamaño del relleno/vacío/defecto es manual y, por lo tanto, lleva mucho tiempo en la línea de fabricación. Además, las imágenes desenfocadas o las imágenes con artefactos/vacíos/material vacío a veces brindan información incorrecta sobre la calidad de la muestra. Por lo tanto, se debe emplear la detección automática de rellenos, vacíos, fallas y artefactos para obtener resultados precisos. Hasta donde sabemos, la comunidad científica aún no ha informado sobre la cuantificación automática de material de dispersión/defecto/vacío/trampa de materiales compuestos.

Después de producir imágenes térmicas de cada experimento, se puede cuantificar la dispersión mediante el umbral de color de cada imagen mediante el procesamiento de imágenes. Sin embargo, para aprovechar dicha cuantificación aguas abajo, se requiere un esfuerzo humano irrealizable; no hace falta mencionar el importante riesgo de producir resultados erróneos. A menudo, es imposible cuantificar correctamente la dispersión de datos incompletos o con ruido. Básicamente, los artefactos representan una gran amenaza en la cuantificación, ya que es difícil diferenciarlos de los nanorrellenos en un cuadro de imagen térmica a menos que se tenga acceso completo a los cuadros de imagen posteriores (o anteriores) del experimento. El desarrollo reciente de técnicas de procesamiento de imágenes, en su mayoría disponibles a través de bibliotecas de MATLAB, Python o R; ha sido bastante útil en este tipo de eventos, aunque no reduce la participación manual ni asegura la precisión. Un esfuerzo más reciente para incorporar el aprendizaje automático en tareas automatizadas de procesamiento de imágenes como la segmentación de imágenes, la eliminación de ruido, la detección de objetos, la recuperación, etc. ha demostrado tener éxito23,24,25,26,27,28,29,30 y requiere una evaluación para la cuantificación de la dispersión de manera similar. Presentamos un método de cuantificación de dispersión de superficie que utiliza el operador neural de Fourier, SDFN, que realiza un aprendizaje de pocos disparos en datos térmicos y cuantifica automáticamente la dispersión cuando se le presentan datos de experimentos no vistos.

La inclusión de numerosos aditivos (como agentes promotores, rellenos, etc.) en las formulaciones comerciales conduce a una cinética de curado compleja, lo que hace que una comprensión profunda del curado sea el requisito previo más importante para la optimización de los procesos de composite31. Al calentar la muestra desde la condición ambiental, la temperatura aumenta hasta cierto punto máximo antes del curado (dependiendo de los materiales de relleno), seguido de una caída repentina de la temperatura. La velocidad de reacción o la cinética de curado cambia debido a la influencia del relleno (cambio en las constantes de velocidad)32. Por lo tanto, registrar el cambio de temperatura con respecto al tiempo puede proporcionar información sobre el curado (análisis de curado a gran escala/a microescala), que es difícil de lograr con métodos convencionales como la calorimetría diferencial de barrido (DSC).

En este estudio, realizamos análisis de dispersión a través de termografía IR a microescala en una amplia gama de muestras preparadas a mano, planetarias y mezcladas por lotes. Diferentes técnicas de mezcla pueden alterar significativamente la eficiencia de dispersión y, por lo tanto, las propiedades del compuesto. Estas muestras se analizaron utilizando SDFN y, por lo tanto, hicieron posible cuantificar la cantidad de relleno o la dispersión de los compuestos poliméricos de manera eficiente. La difusividad térmica cuantifica la velocidad de la transferencia de calor en una muestra, y la dispersión/homogeneidad influye en la difusividad de los compuestos poliméricos. Entonces, se compararon el mapeo de difusividad térmica y, por lo tanto, el índice de dispersión de diferentes técnicas de mezcla. Finalmente, se investigó el análisis de curado del polímero con diferentes rellenos y características térmicas de muestras de mezcla manual, planetaria y por lotes.

Dragon skin y Ecoflex 00-30 (siliconas catalizadas con platino) se adquirieron de Smooth-On (EE. UU.), y Graphite flake (tamaño promedio: + 20 mesh (850 micras)) se obtuvo de Asbury Carbons (EE. UU.). El bisulfuro de molibdeno (MoS2-Powder size 1,5 μm) fue proporcionado por ACS Materials LLC. El kit de elastómero de silicona SYLGARD™ 184 se obtuvo de Dow Corning. Se adquirieron nanoplaquetas de grafeno (área superficial 750 m2/g, tamaño ~ 2 μm) y polvo de grafito (~ 20 μm) de Sigma Aldrich (EE. UU.) y Fisher Chemicals, respectivamente.

La piel de dragón, tanto la parte A como la parte B, se mezclaron con escamas de grafito (G) con un 2,5, 5, 7,5 y 10 por ciento en peso. El grafito con la parte A y la parte B se mezcló en una proporción de 1:1 a través de técnicas simples de mezcla manual y de cizallamiento planetario de alta velocidad (dos procedimientos diferentes dan como resultado una dispersión diferente en compuestos poliméricos). Se realizó otra mezcla de un porcentaje más alto de grafito (40 % G) en la parte A y la parte B de Ecoflex en un mezclador por lotes Randcastle, donde el grafito a granel se exfolia a grafeno mediante exfoliación por cizallamiento33 (se prepararon dos muestras, la primera muestra es de 100 rpm y 3 min de mezclado, el segundo es de 100 rpm y 10 min de mezclado). La mezcla manual simple, la mezcla planetaria (mezclada a 2000 rpm durante 1 min) y las muestras de mezcla por lotes se denominarán 2,5/5/7,5/10 % G manual, 2,5/5/7,5/10 % G planetario y 40 % G Lote a lo largo de este manuscrito respectivamente. Las especificaciones para la cámara térmica infrarroja que se utiliza en este proyecto son: Cámara: cámara infrarroja montada Fluke RSE600, resolución: 640 × 480, velocidad de fotogramas: 60 Hz, campo de visión: 34 °H × 25,5 °V, sensibilidad térmica ≤ 0,040 ° C a temperatura objetivo de 30 °C (40 mK).

Para el análisis de características térmicas y de dispersión mediante termografía IR, se calentaron muestras de 2,5–10 % G mezcladas a mano y planetarias (tamaño de muestra 15 × 8 mm2, espesor 1,5 mm) con un calentador SpotIR y se enfriaron durante 30 s en aire ambiente. Además, para el análisis de dispersión de mayor rango, se analizaron dos muestras de mezcla de lote G al 40 % (muestra 1 y muestra 2). Finalmente, el mapeo de difusividad térmica de muestras de lote con 40 % G, 40 % G planetario y 40 % G manual, 10 % G (mezclado a mano) y 10 % G planetario se llevó a cabo mediante el método de prueba estándar modificado ASTM E1461 para difusividad térmica. por el Método Flash34). El uso de una fuente de láser para calentar la muestra es costoso y la exposición al láser puede causar varias lesiones. Entonces, en lugar de usar una fuente láser, adoptamos un calentador SpotIR Modelo 4150 que viene con la opción de calentamiento concentrado (contiene un reflector elíptico, diámetro del punto ~ 0,25 pulgadas/6,4 mm). Se utilizó un modelo de controlador (controlador de potencia modelo 5420 mA) para controlar la potencia de 0 a 100%. Se usó un Arduino para proporcionar una señal de corriente de 4–20 mA para ejecutar el controlador, y eso proporcionó la potencia equivalente (0–100%). Se estableció una duración de pulso de 200 ms a través de la programación de arduino para calentar la muestra con el calentador IR. La configuración para el análisis de características térmicas y de dispersión y el esquema de la prueba de difusividad térmica para compuestos poliméricos se muestra en la Fig. 1a,b. La Figura 1c muestra el calentamiento IR en la superficie controlado por la señal de pulso Arduino y la captura IR radiativa y emisiva a través de la cámara térmica Fluke RSE600. Se utilizó microscopía electrónica de barrido por emisión de campo Zeiss (FESEM) para examinar la morfología de las superficies fracturadas en frío. Usando un sistema de reflejos ReniShaw inVia de 50 aumentos, los datos Raman se recopilaron usando un láser de 633 nm.

(a) Configuración para el análisis de características térmicas y de dispersión para compuestos poliméricos a través de termografía infrarroja, (b) esquema de prueba de difusividad térmica para compuestos poliméricos, (c) esquema de calentamiento IR en una superficie de muestra y captura IR a través de la cámara térmica Fluke RSE600.

Como se mencionó en la sección anterior, el objetivo es comprender el patrón de nano/micro rellenos a partir de imágenes térmicas. Dado que se trata de datos de series temporales y el calor varía proporcionalmente con el tiempo, cada imagen representa esencialmente una distribución diferente de temperatura. El Operador Neural de Fourier se introdujo por primera vez para resolver la familia de PDE30. Por lo tanto, para aprovechar su eficacia, se propuso el modelo SDFN, que comprende la naturaleza subyacente de la composición del material, sin prestar atención exclusiva a la firma de calor particular de esa imagen. Para entrenar el modelo, se recopilaron 9 datos experimentales diferentes con composición y temperatura de materiales variables. La idea detrás de generar un conjunto de datos de este tipo es que si el modelo necesita comprender y generalizar con precisión la representación de los nanoporos en datos nunca antes vistos de temperaturas variables, primero debe aprender de un conjunto de datos diverso. Una vez entrenado con los datos de estos 9 experimentos, el modelo se puede implementar para cuantificar la dispersión de una imagen térmica que nunca antes había visto.

La arquitectura SDFN se muestra esquemáticamente en la Fig. S1. El operador neuronal tiene 7 capas: las dos primeras capas (P) son para la representación de características de alta dimensión (capas edificantes) y la última capa es para la proyección a la dimensión de destino (capa de proyección). El resto de las capas son cada una una combinación de Fourier y subcapas lineales. Una imagen de tamaño M × N × 3 se alimenta a la red. Aquí M es el ancho, N es la altura y 3 es el número de canales. Los primeros dos canales son una representación de malla de las coordenadas x y las coordenadas y de la imagen térmica. El tercer canal es la propia firma térmica. La red primero eleva esta imagen M × N × 3 al tamaño M × N × W, donde W es un hiperparámetro. Esto se pasa a través de \({\mathcal{F}}\) que aplica la transformada discreta de Fourier en esto y mantiene los 30 modos de frecuencia más bajos de estos datos de alta dimensión. La idea principal detrás de mantener solo estos modos de frecuencia más baja es generalizar bien entre las imágenes y evitar ruidos que se incorporan en su mayoría como frecuencias más altas. A continuación, pasa por la capa R. Esta es la capa donde el modelo optimiza y guarda los multiplicadores para los componentes de Fourier. A continuación, la salida de la capa R se transforma utilizando la transformada inversa de Fourier en \({\mathcal{F}}^{ - 1}\). También hay una capa lineal W que contiene pesos para multiplicar la entrada sin procesar. La salida de la subcapa lineal W se suma a la salida de \({\mathcal{F}}^{ - 1}\). Posteriormente, esta salida combinada se pasa a través de una función de activación de GELU, σ35. La función de activación denota el final de una capa de Fourier. Finalmente, la salida de tres de estas capas se envía a una capa de proyección Q que transforma los datos de alta dimensión nuevamente en una imagen de tamaño M × N × 1, que es nuestra salida esperada, es decir, imágenes de umbral. Una vez que se produce esta salida, cualquiera puede contar trivialmente los píxeles negros e informar la dispersión de la superficie.

La matriz de elastómero/polímero tiene una emisividad diferente en comparación con los rellenos/aditivos agregados en los compuestos. Por lo tanto, los rellenos se pueden detectar fácilmente mediante el uso de una cámara térmica IR. Mediante el análisis de la imagen obtenida por la cámara IR, se puede detectar la dispersión en la superficie. A través del procesamiento de imágenes, es posible la cuantificación de la dispersión en tiempo real, y este puede ser un método útil para analizar el tamaño, la forma, los vacíos o cualquier material extraño/tramp presente en los compuestos. En una línea de fabricación o producción, este método mencionado anteriormente se puede aplicar para determinar si el lote es de calidad estándar o no.

La figura 2 muestra la firma térmica (temperatura en cada píxel) obtenida de la cámara IR, seguida de la imagen predicha y la imagen real obtenida del algoritmo de procesamiento de imágenes y aprendizaje automático (para 2,5 % G planetario, 2,5 % G manual, 10 % G planetario y 2,5% G muestras de mano). Los rellenos se distinguen claramente a pesar de tener defectos de fabricación/artefactos/imágenes borrosas debido a la configuración experimental manual y la generación con pérdidas. Luego, la imagen real muestra la dispersión que se produjo manualmente para entrenar el modelo de aprendizaje automático. Esta es la única vez que el modelo requiere este esfuerzo manual. El modelo fue entrenado en 4 configuraciones diferentes con 50, 100, 200 y 500 datos respectivamente. Incluso cuando se entrena con 50 imágenes (en promedio, ~ 5 imágenes de cada experimento), las imágenes predichas se acercan a la imagen real, aunque no son óptimas. La pérdida de prueba y la pérdida de entrenamiento del modelo SDFN con esta configuración variable de ejecuciones se muestra en la Fig. S2. Como era de esperar, el modelo entrenado en 500 datos logra una pérdida de entrenamiento mínima (~ 0,06) y, por lo tanto, converge. Para obtener un resultado óptimo, se puede utilizar un tamaño de conjunto de datos de entrenamiento de 200 o 500. Además, en la Fig. S3 se muestran imágenes de prueba, predichas y térmicas de muestra de mano G al 5 % y 7,5 %. Para la mayor cantidad de contenido de grafito y grafeno, también se inspeccionaron de cerca las muestras de mezcla por lotes 40% G. Imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) para 40% en peso. El Lote G se mostró en la Fig. 3a,b. Estas imágenes indican las escamas de grafeno y sus formas en diferentes ubicaciones espaciales. La espectroscopia Raman proporciona una técnica fiable para determinar el número de capas y algunas otras propiedades en un material a base de carbono36. La intensidad normalizada de la banda 2D es 0,52 en comparación con la banda G (I2D/IG) (Fig. 3c), lo que indica que se formaron pocas capas de grafeno durante la exfoliación del grafeno. Por lo tanto, el grafito junto con el grafeno también se detectó en la termografía, y la firma térmica y las imágenes predichas de la muestra de 40% G Batch se mostraron en la Fig. 4a, b. La Figura 4c, d representa las imágenes verdaderas y binarias de la muestra. Como el grafito/grafeno se dispersó al azar, la dispersión superficial se puede calcular usando la siguiente fórmula en la ecuación. (1)37:

donde Aflake es el área de píxeles de la región de relleno (región negra) y Atotal es el área total. Dispersión superficial calculada a partir de la ecuación. (1) para diferentes procesos de mezcla (las muestras se prepararon con cantidades bajas y altas de grafito (G) % mediante mezcla manual y planetaria) se muestra en la Fig. 4e. La dispersión de las muestras planetarias y manuales de baja gravedad fue de 2,6619 y 2,7929 respectivamente, lo que representa una mejor dispersión en la mezcla planetaria. Para las muestras de alta G, la dispersión de la muestra planetaria fue del 9,5593 %, mientras que para la mezcla manual fue del 6,7509 %. Esto ilustra aún más la mejor capacidad de mezcla (menos aglomeración) de la mezcla planetaria. Por otro lado, la muestra fabricada a partir de mezcla por lotes mostró una dispersión superficial de 25,4863%. Por lo tanto, la dispersión/distribución de la superficie se puede obtener usando termografía a microescala que puede ser útil para determinar el rendimiento del material compuesto donde el fenómeno de la superficie (mojabilidad de la superficie, conductividad) es importante.

Imagen térmica, imagen real y predicha correspondiente para (a) 2,5 % G planetario, (b) 2,5 % G manual, (c) 10 % G planetario, (d) 10 % G manual. La imagen térmica se alimenta manualmente en el procesamiento de imágenes para eliminar artefactos, vacíos o borrosidad (barra de escala = 1000 micras, el área del círculo rojo circundante indica el artefacto debido a la marca del contenedor, el área del rectángulo envolvente indica el área vacía). Luego, la imagen térmica se introduce en el modelo de aprendizaje automático para obtener la fabricación real. Al alimentar algunas firmas térmicas, este método de aprendizaje puede mostrar la fabricación real de una manera realmente rápida.

(a y b) imagen SEM que muestra la morfología del grafeno en una muestra de lote de 40% G en diferentes ubicaciones, (c) espectroscopia Raman de una muestra de lote de 40% G.

(a) Imagen térmica obtenida para una mezcla de 40% G Batch (fuera de foco en la esquina superior izquierda), (b–d) imagen predicha correspondiente, imagen verdadera y binaria obtenida mediante aprendizaje automático y procesamiento de imágenes (se eliminó la borrosidad debido a out de foco) de la imagen térmica en (a), (e) Dispersión (%) de diferentes procesos de mezcla calculados a partir del área de píxeles de los compuestos.

Para los compuestos poliméricos, los vacíos suelen ser el resultado de una mala fabricación del material y, por lo tanto, afectan las propiedades mecánicas y la vida útil de los compuestos. También puede actuar como sitio de iniciación de grietas y penetración de humedad38. Por lo tanto, para obtener la propiedad deseada de los compuestos poliméricos, se deben evitar los vacíos. Analizar el vacío usando microscopía convencional o imagen óptica es engorroso, sin embargo, usando termografía infrarroja los vacíos pueden identificarse ya que mostrarán una firma de temperatura diferente a la de los rellenos y la matriz polimérica. Por lo tanto, mediante el análisis de cada píxel, se pueden determinar regiones similares (material vacío/vagabundos) ya que la temperatura estará dentro de un rango específico. Para verificar esta hipótesis, se prepararon compuestos de elastómero con regiones específicas con rellenos de MoS2, luego se mezclaron con rellenos de grafito y otra región sin rellenos. La Figura S4 muestra que las regiones de relleno de MoS2 y grafito tienen temperaturas promedio más bajas y más altas que la región del polímero, respectivamente. Esto se atribuye a la emisividad distintiva de las diferentes regiones de la muestra. Por lo tanto, cualquier material atrapado que esté presente en una muestra compuesta de polímero puede identificarse mediante termografía infrarroja.

El mapeo de la difusividad térmica se realizó utilizando el método de prueba estándar para la difusividad térmica de la norma ASTM E1461 por el método Flash21,39. Para el mismo porcentaje en peso, el nivel de dispersión de los rellenos de grafito es diferente en las muestras preparadas por diferentes métodos (mezcla manual, planetaria o por lotes). Usando una fuente térmica pulsada (calentador SpotIR), la temperatura de la cara posterior fue registrada por una cámara térmica IR Fluke RSE600. Se requiere el tiempo medio (t1/2) requerido desde el inicio del pulso para la temperatura de la cara posterior desde la línea de base hasta su máximo para medir la difusividad térmica, α. Usando la siguiente Ec. (2), la difusividad térmica se puede medir:

donde L es el espesor de la muestra. Para el experimento de difusividad térmica, la resolución geométrica para la prueba de difusividad térmica fue de ~ 0,1 mm/píxeles. Como la cámara IR divide la imagen completa en 640 × 480 píxeles, al analizar cada píxel se determina la difusividad térmica de la muestra. Podría haber habido pérdidas de calor y un calentamiento no uniforme en nuestro experimento porque la muestra se calentó en un área con un diámetro de alrededor de 6,4 mm. Entonces, se determinó la difusividad térmica relativa para comparar la dispersión en compuestos poliméricos en un enfoque semicuantitativo con la ayuda del aprendizaje automático. Por lo tanto, el índice de dispersión (DI) se calcula a partir de la difusividad térmica para cuantificar la homogeneización/dispersión de los compuestos. El índice de dispersión viene dado por (Ec. 3):

donde αmin y αmax denotan la difusividad térmica mínima y máxima de la muestra. DI varía entre 0 y 1, un valor cercano a 0 significa una dispersión uniforme del relleno.

Se utilizaron tres métodos de mezcla diferentes (mezcla manual, planetaria y por lotes) para comparar la dispersión de las muestras y así garantizar la calidad de homogeneidad de estos métodos. Al tomar la temperatura promedio en toda el área de la muestra, el perfil de temperatura se muestra para muestras de mezcla de 40 % G manual, 40 % G planetaria y 40 % G por lotes, respectivamente, en la Fig. 5a–c. El tiempo medio de subida (t1/2) se calculó a partir del perfil de temperatura. Al medir el aumento del tiempo medio de cada píxel (t1/2), se calculó la difusividad térmica en cada píxel. Para calcular el índice de dispersión para un área específica, se necesita la difusividad térmica máxima y mínima. Por lo tanto, determinamos la dispersión dividiendo el área en 4 cuadrados. La Figura 5d representa el índice de dispersión con barras de error para cada una de las muestras. El índice de dispersión medio para la mezcla manual, planetaria y por lotes (muestra completa) fue de 0,163, 0,0865 y 0,07, respectivamente. Sin embargo, la muestra de mezcla manual mostró un amplio rango de dispersión en diferentes posiciones, y para la muestra planetaria mostró un índice de dispersión de 0,04 a 0,10. La muestra de mezcla por lotes muestra un rango más estrecho en el índice de dispersión, lo que significa que la dispersión de los rellenos es casi la misma (homogénea) en todo el compuesto. Esto asegura que la mezcla por lotes supere a la planetaria en términos de homogeneidad del relleno, mientras que la planetaria supera a la mezcla manual.

Difusividad térmica de 40% G Ecoflex preparado por (a) mezcla manual, (b) mezcla planetaria, (c) mezcla por lotes, (d) comparación del índice de dispersión (DI) de mezcla manual, planetaria y por lotes.

Los compuestos poliméricos muestran un cambio rápido de temperatura (reacción exotérmica), lo que significa una transición de un fluido viscoso a un sólido durante el curado. Se usó una cámara impresa en 3D personalizada (3 × 4 × 2 mm3) como soporte de muestra y luego se proporcionó calor constante a través del calentador (Fig. 6a). Se utilizó la misma cámara térmica IR Fluke RSE600 con microlente para medir los fenómenos de curado y características térmicas. Como resultado, se logró una resolución más alta (20 µm/píxel) para cada píxel individual para estudiar el fenómeno de curado en compuestos poliméricos. La tendencia de la temperatura máxima alcanzada por polidimetilsiloxano (PDMS)-MoS2, luego PDMS sin relleno y PDMS con relleno más grande, respectivamente. Por lo tanto, el curado se puede determinar cuando la temperatura máxima constante se desvía rápidamente. Mientras que PDMS-Grafeno y PDMS Grafito en escamas (PDMS G Flake) se curan en aproximadamente 950 s, PDMS (sin relleno) tarda 500 s en curar (Fig. 6b). MoS2 tarda unos 520 s en curar, en comparación con los 800 s del polvo de grafito PDMS (polvo PDMS G). El rápido cambio de temperatura o curado se muestra en la Fig. 6c-e para diferentes compuestos. Como resultado, este método puede mostrar cómo los rellenos afectan el curado de los compuestos a microescala, lo cual es difícil de hacer con técnicas tradicionales como la calorimetría diferencial de barrido.

(a) Esquema del análisis de curado a microescala utilizando alambre de nicromo en una cámara impresa en 3D. (b) Análisis de curado de diferentes rellenos con polímero PDMS (la línea de doble flecha vertical representa el curado. Cambio rápido de temperatura durante el curado para (c) polvo PDMS G, (d) PDMS MoS2, (e) grafeno PDMS y escamas PDMS G. Térmico curva característica de piel de dragón, 2,5 %, 5 %, 7,5 % G Muestras (cada muestra se calentó con un calentador SpotIR durante 30 s y luego se enfrió durante otros 30 s) preparadas mediante (f) mezcla manual y (g) mezcla planetaria .

La Figura 6f,g muestra la curva de calentamiento y enfriamiento de los compuestos poliméricos y proporciona la temperatura promedio en tiempo real en toda el área de la muestra. El polímero de piel de dragón sin cargas alcanza un cambio de temperatura máximo de ~ 14 °C a los 30 s desde la temperatura ambiente, mientras que el cambio de temperatura aumenta (~ 24 a ~ 28 °C) cuando los porcentajes de grafito aumentan de 2,5 a 7,5 a los 30 s. Esto se debe a la razón de la adición de relleno en la matriz polimérica (el grafito tiene una conductividad térmica más alta que el elastómero) y, por lo tanto, aumenta la transferencia de calor total a los compuestos. Los compuestos de relleno aglomerados tienen una conductividad térmica diferente a la de los compuestos homogéneos/bien dispersos. Las escamas de grafito bien dispersas pueden transferir el calor a la matriz polimérica y, por lo tanto, la temperatura promedio disminuye en las muestras planetarias que en las muestras normales mezcladas a mano. También se encontró una tendencia similar a partir de las características térmicas de muestras planetarias de 2,5 %-7,5 % G, pero el cambio de temperatura aumenta de ~ 17 a ~ 25 °C a los 30 s. Para una muestra bien dispersa como la mezcla planetaria, el cambio de temperatura a los 30 s estará dentro de un rango para un porcentaje de peso específico. Por lo tanto, obtener la temperatura de la superficie frontal de la muestra (ya sea apuntando a un área de superficie más pequeña o a un área de superficie más grande) puede indicar la calidad de la muestra. Las características térmicas de dos muestras de 40% G Ecoflex también se muestran en la Fig. S5. Como la fabricación de la muestra de las dos muestras fue diferente, el cambio de temperatura (desviación de ~ 3,5 °C a los 30 s) fue diferente. Como resultado, el comportamiento térmico empleando termografía infrarroja y comparándolo con una muestra estándar podría ser una plataforma excelente para examinar muestras compuestas de buena o mala calidad en una línea de fabricación.

Las firmas térmicas de los compuestos a microescala pueden proporcionar información importante sobre el rendimiento de los micro/nanocompuestos. En nuestro experimento, utilizando imágenes térmicas a microescala y aprendizaje automático, analizamos la dispersión, la difusividad térmica, el curado y el índice de dispersión de compuestos a base de grafito/grafeno en el rango de 2,5 % a 40 % de proporción en peso para diferentes técnicas de mezcla. Para la dispersión, la mezcla por lotes mostró una mejor homogeneidad que la mezcla planetaria y manual. El índice de dispersión para la mezcla por lotes, planetaria y manual para muestras de grafito al 40 % fue de 0,07, 0,0865 y 0,163, respectivamente. Se investigó la detección de fallas/vacíos/materiales extraños en compuestos poliméricos con este modelo basado en el aprendizaje automático. También se analizó el fenómeno de curado del polímero con diferentes rellenos y se demostró que el tiempo de curado difiere debido al tipo y tamaño del relleno dentro de la matriz polimérica. Por lo tanto, la integración de la termografía infrarroja con nuestro modelo de aprendizaje automático (SDFN) puede ser una gran herramienta no destructiva para aplicaciones aeroespaciales e industriales donde la calidad de los compuestos se puede medir automáticamente tanto cualitativa como cuantitativamente en tiempo real. En el futuro, ampliaremos este trabajo para investigar defectos o vacíos en profundidad en un compuesto polimérico.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Esta investigación cuenta con el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias (NSF) con el número de subvención ERI 2138574. Los autores agradecen amablemente el apoyo experimental brindado por Elmmer Vera Alvarado de la Universidad de Texas Rio Grande Valley.

Fundación Nacional de Ciencias, ERI 2138574.

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Texas Rio Grande Valley, Edinburg, TX, 78539, EE. UU.

Md Ashiqur Rahman y Ali Ashraf

Departamento de Ciencias de la Computación, Universidad de Purdue, West Lafayette, IN, 47907, EE. UU.

Mirza Masfiqur Rahman

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El manuscrito fue escrito a través de las contribuciones de todos los autores. Todos los autores han dado su aprobación a la versión final del manuscrito.

Correspondencia a Ali Ashraf.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Rahman, MA, Rahman, MM & Ashraf, A. Dispersión automática, defecto, curado y determinación de las características térmicas de compuestos poliméricos mediante termografía infrarroja a microescala y algoritmo de aprendizaje automático. Informe científico 13, 2787 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29270-z

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Recibido: 12 noviembre 2022

Aceptado: 01 febrero 2023

Publicado: 16 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29270-z

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