Calentamiento óptico y termometría de luminiscencia combinados en un Cr3+

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 16364 (2022) Citar este artículo

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La posibilidad de calentamiento óptico con control simultáneo de la luz generada dentro de un solo fósforo es particularmente atractiva desde la perspectiva de múltiples aplicaciones. Esto motiva la búsqueda de nuevas soluciones que permitan un calentamiento óptico eficiente. En respuesta a estos requisitos, basado en la sección transversal de alta absorción de los iones Cr3+, se desarrolla el calentador óptico basado en YAl3(BO3)4:Cr3+ que exhibe un calentamiento altamente eficiente. Al mismo tiempo, la relación de intensidad de emisión de 2E(g) → 4A2(g) y 4T2(g) → 4A2(g) de las bandas Cr3+, gracias a la dependencia monotónica de la temperatura, permite la lectura remota de la temperatura del fósforo mediante termometría de luminiscencia. técnica. La combinación de estas dos funcionalidades en un solo fósforo convierte a YAl3(BO3)4:Cr3+ en un prometedor agente fototérmico autocontrolado térmicamente.

Hoy en día, el rápido desarrollo de la nanotecnología, la microelectrónica, la biomedicina y la fotónica impone exigencias cada vez mayores a las técnicas de medición y detección recientemente introducidas en términos de precisión y alta confiabilidad de los parámetros controlados. Uno de esos parámetros es la temperatura, que constituye un parámetro termodinámico fundamental que juega un papel fundamental en muchos procesos biológicos, físicos, químicos y también tecnológicos1,2,3,4,5. Por ello, es extraordinariamente importante un adecuado control y regulación de la temperatura. Sin embargo, como en el caso de los termómetros convencionales, el contacto directo termómetro-objeto suele ser inaccesible o incluso imposible, como en entornos duros y corrosivos, objetos que se mueven rápidamente o determinación de la temperatura del subtejido in vivo e in vitro6,7,8,9,10. Además, la medición de la temperatura, que se basa en el principio de conducción y transferencia de calor entre el termómetro de contacto y el objeto medido, genera grandes perturbaciones para los sistemas micro/nanométricos debido a las limitaciones de la resolución espacial alcanzada (orden de magnitud submicrométrico)3 ,11,12,13. Por lo tanto, se buscan técnicas alternativas que aseguren la lectura confiable de la temperatura. Recientemente, se ha desarrollado la termometría luminiscente (LT), una técnica única para la medición remota y el mapeo de la temperatura6,14,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24. LT se basa en la dependencia térmica de las propiedades luminiscentes del fósforo, como la intensidad de las bandas de emisión, su forma espectral o la cinética de los estados excitados de los iones dopantes25. El tiempo de respuesta rápido, la alta precisión en la lectura de la temperatura, la no invasividad y la ausencia de interferencias electromagnéticas son las principales ventajas que distinguen a esta técnica21,23,24,26. Vale la pena señalar que LT permite medir la temperatura precisa en el volumen de un objeto no solo en su superficie, independientemente de la emisividad del material que lo distingue de las cámaras térmicas infrarrojas comúnmente disponibles y ampliamente utilizadas27,28. Las capacidades de detección de temperatura presentadas proporcionadas por LT son particularmente atractivas para aplicaciones biológicas in vitro o in vivo para el análisis remoto del metabolismo celular o la detección de temperatura en tiempo real durante la hipertermia de tumores29,30,31. Una terapia fototérmica (PTT) es un enfoque prometedor para el tratamiento del cáncer, que se basa en el hecho de que la energía de los fotones de excitación podría convertirse en calor mediante agentes adecuados como grafeno, materiales de carbono, fósforos o polímeros dopados con Ln3+ para iniciar necrosis o apoptosis de células cancerosas32,33,34,35. Dado que la eficacia de la terapia depende en gran medida del nanocalentador utilizado y de la cantidad de calor generado por él, el calentamiento intracelular insuficiente o el sobrecalentamiento pueden provocar un tratamiento ineficaz de las células cancerosas o un daño irreversible de las células sanas circundantes36,37,38,39. Por lo tanto, lograr un PTT controlable con una combinación de monitoreo en tiempo real de la temperatura intracelular mediante termómetros luminiscentes sensibles, actuando simultáneamente como generadores de calor eficientes, es un desafío importante40.

En la literatura, se pueden encontrar muchos enfoques en los que se ha investigado la funcionalidad dual de las nanopartículas dopadas con lantánidos mediante calentamiento óptico simultáneo y estimación de temperatura en tiempo real basada en estados excitados acoplados térmicamente35,41,42,43,44,45. Estas investigaciones incluyen diferentes selecciones de material huésped, iones dopantes y su concentración y morfología de las partículas. Sin embargo, la alta probabilidad de despoblación no radiativa de los estados excitados facilita la extinción de la luminiscencia, lo que afecta la confiabilidad de la lectura de la temperatura. Por lo tanto, también se puede encontrar la separación de la funcionalidad de calentamiento de la termometría de luminiscencia utilizando arquitecturas núcleo-cáscara y yema-cáscara36,46. Sin embargo, a pesar de la alta eficiencia de conversión de luz en calor de tales estructuras (incluso > 70 %), la sección transversal de baja absorción limita la temperatura máxima que se puede alcanzar ópticamente35. Por lo tanto, en respuesta a esta limitación, recientemente se han propuesto los agentes fototérmicos dopados con Cr3+47. La principal ventaja es la sección transversal de alta absorción de Cr3+ que conduce a un calentamiento eficiente. Además, las amplias bandas de absorción de Cr3+ facilitan la selección de la longitud de onda de excitación óptica adecuada para la generación de calor. El hecho de que los iones Cr3+ revelen la luminiscencia de los estados excitados 2E(g) o 4T2(g) es su ventaja adicional que permite su aplicación en termometría de luminiscencia. Desde esta perspectiva, los materiales anfitriones de intensidad de campo de cristal intermedio son especialmente atractivos, ya que en tal caso se produce el acoplamiento térmico entre 2E(g) y 4T2(g) y la relación de intensidad de luminiscencia (LIR) de 2E(g) → 4A2(g) a 4T2(g) → 4A2(g) se puede describir mediante la distribución de Boltzmann48,49,50,51.

En este trabajo, el fósforo multifuncional basado en YAl3(BO3)4:Cr3+ que combina el calentamiento óptico con capacidades de termometría de luminiscencia propone un enfoque diferente utilizando iones Cr3+ que actúan simultáneamente como calentador y termómetro. La concentración de dopante Cr3+ está optimizada para lograr la máxima capacidad de calentamiento preservando la alta intensidad de emisión y la alta sensibilidad de LIR a los cambios de temperatura.

Los siguientes reactivos de grado analítico se utilizaron como materiales de partida para la síntesis sin purificación adicional: óxido de itrio(III) (Y2O3 REacton 99.999% pureza, Alfa Aesar), nitrato de aluminio(III) hidrato (Al(NO3)3·9H2O Puratronic 99.999 % de pureza, Alfa Aesar), cromo(III) nitrato hidratado (Cr(NO3)3·9H2O 99,99 % de pureza, Alfa Aesar), ácido bórico (H3BO3 99,97 % de pureza, Aldrich Chemistry), d-sorbitol (C6H14O6 > 98,0 % de pureza POL-AURA), ácido cítrico (C6H8O7 99 % de pureza, Sigma-Aldrich), n-hexano (Avantor).

La síntesis de YAl3(BO3)4 dopado con (0.1; 1; 5; 10; 20; 50)% Cr3+ se llevó a cabo según el método de precursores de polímeros, descrito en detalle en trabajos previos47. En el primer paso, el óxido de itrio se disolvió en agua desionizada, se diluyó ligeramente en ácido nítrico ultrapuro caliente y luego se sometió a un proceso de triple recristalización. Posteriormente, se preparó una solución de ácido bórico con d-sorbitol que actúan como agentes complejantes de iones boro en relación molar 2:3 a ácido cítrico, y se agitó continuamente durante 1 h. Debido al hecho de que el ácido bórico se evapora durante los procesos de síntesis y recocido, la obtención de materiales con una alta pureza de fase a menudo es difícil, porque las proporciones iónicas no estequiométricas formadas aleatoriamente podrían conducir a la formación de fases adicionales52,53,54,55,56. Por lo tanto, para compensar la pérdida de ácido bórico, se calcularon proporciones de exceso apropiadas de iones Al3+ y B3+ basándose en el porcentaje de YBO3 adicional recibido de los patrones de difracción de rayos X en polvo. Se mezcló una combinación adecuada de nitratos de itrio, aluminio y cromo en agua desionizada y se añadió a la solución acuosa de ácido cítrico para formar complejos de citrato de iones metálicos. La proporción de ácido cítrico fue tres veces mayor que el número de moles de todos los iones metálicos y ácido bórico. Posteriormente, la solución previamente preparada de d-sorbitol y ácido bórico se añadió a la mezcla de citratos metálicos y luego la solución final se agitó durante 3 ha aproximadamente 100 °C. Con el fin de formar resinas desmenuzables de color marrón, las soluciones obtenidas se calentaron durante unos días a 90ºC. Luego, las resinas secas se precalcinaron en las siguientes condiciones 400 °C/16 h y 700 °C/16 h con una velocidad de calentamiento de 5 °C/min en atmósfera de aire, con molienda en n-hexano entre los sucesivos procesos de recocido. Dichos polvos preparados se templaron a 1100 °C durante 5 h.

La pureza de los polvos obtenidos se verificó mediante medidas de difracción de rayos X en polvo (XRPD) con el uso de difractómetro PANalitycal X'Pert, equipado con una unidad de control de temperatura Anton Paar TCU 1000 N, utilizando radiación Cu-Kα filtrada con Ni (V = 40 kV, I = 30 mA). Las imágenes del microscopio electrónico de transmisión (TEM) se tomaron en un microscopio Philips CM-20 SuperTwin utilizando un voltaje de aceleración de 160 kV y una resolución espectral de 0,25 nm. Los polvos se dispersaron en una solución de metanol mediante ultrasonidos y se aplicaron en redes de cobre tipo encaje. Los espectros de absorción se midieron en el modo de retrodispersión con el espectrómetro Cary Varian 5E UV-Vis-NIR equipado con una lámpara halógena como fuente de excitación para la región de 350-3300 nm, 1200 líneas/mm con el resplandor a una rejilla de difracción de 250 nm para UV- rango VIS y un tubo fotomultiplicador R928 como detección en el rango ultravioleta y visible (UV-VIS) del espectro. Los espectros de excitación y los perfiles de disminución de la luminiscencia se registraron utilizando el espectrómetro de fluorescencia FLS 1000 de Edinburgh Instruments equipado con un tubo multiplicador de ventana lateral R928P de Hamamatsu como detector, así como una lámpara halógena de 450 W y una lámpara μFlash (repetición de 40 Hz, ancho de tiempo de 20 ms del pulso de excitación) como fuentes de excitación. Los espectros de emisión dependientes de la temperatura se midieron tras la excitación con un diodo láser de 445 nm y la detección con un espectrómetro Silver-Nova Super Range TEC CCD de Stellarnet que proporciona una resolución espectral de 1 nm. La temperatura durante las mediciones se controló externamente mediante una etapa de calentamiento y enfriamiento THMS 600 de Linkam Scientific (estabilidad de ± 0,1 °C y resolución de punto de ajuste de 0,1 °C). Las curvas de aumento de temperatura y las imágenes de termovisión se recopilaron con una cámara T540 de FLIR.

El borato de itrio y aluminio (YAl3(BO3)4) pertenece al grupo espacial R32 (no. 155) en un sistema cristalino trigonal. En base a la fórmula general, estos materiales podrían clasificarse en un grupo de boratos dobles que son isoestructurales con la huntita CaMg3(CO3)457,58. La celda unitaria de la estructura YAl3(BO3)4 consta de tres tipos de sitios catiónicos cristalográficos. Aunque los iones Y3+ y Al3+ están rodeados por seis iones de oxígeno, su coordinación poliédrica difiere considerablemente. Los iones Y3+ están coordinados en prismas trigonales casi regulares con simetría D3, mientras que los iones Al3+ ocupan octaedros distorsionados que poseen simetría de sitio local C2, mientras que los grupos BO33− están dispuestos en láminas de triángulos planos59,60. Los iones Cr3+ se caracterizan por una fuerte preferencia por ocupar la coordinación octaédrica porque asegura la mayor estabilidad energética. Por esta razón, así como debido a la similitud de los radios iónicos, los iones Cr3+ (0,615 Å) sustituirán a los iones Al3+ coordinados octaédricamente (0,535 Å) en este material huésped. La descripción anterior se ilustra gráficamente mediante un esquema de estructura cristalográfica simplificado en la Fig. 1a. Sobre la base de los patrones XRD (Fig. 1b) se pudo observar que todos los reflejos de difracción de YAl3(BO3)4 están de acuerdo con el patrón de referencia de la base de datos cristalográfica (ICSD 187082) hasta un 20 % de Cr3+, lo que confirma la pureza de la fase cristalina. de los fósforos obtenidos (los perfiles representativos del refinamiento de Rietveld se presentan en la Fig. S1). En el caso de la concentración más alta investigada, a saber, el 50 % de los iones Cr3+, se puede observar una reflexión adicional en el patrón XRD que sugiere la aparición de una fase cristalográfica adicional. Como era de esperar, la incorporación de iones Cr3+ con un mayor radio iónico en el sitio de los iones Al3+ afectó las dimensiones de la celda unitaria provocando su agrandamiento. Este efecto se confirma por el ligero desplazamiento de los reflejos de difracción hacia ángulos más pequeños al aumentar la concentración de iones Cr3+. El análisis de los parámetros de la celda unitaria determinados usando el método de refinamiento de Rietveld reveló que a aumenta de 9,28 Å para 0,1% Cr3+ a 9,30 Å para 20% Cr3+ mientras que c de 7,23 Å para 0,1% Cr3+ a 7,28 Å para 20% Cr3+ (Fig. 1c, Tabla S1). Además, se observó que el volumen de celda unitaria (V) aumentó de 539.40 Å para 0.1% Cr3+ a 546.19 Å para 20% Cr3+ (los datos se obtuvieron con el uso del software X'Pert HighScore Plus XRD). Las imágenes representativas de TEM que se muestran en la Fig. 1d, e revelan que los polvos sintetizados consisten en partículas bien cristalizadas pero altamente aglomeradas (ver más Fig. S2a, b). Los histogramas de la distribución del tamaño de partícula estimados sobre la base de imágenes TEM (Figs. 1f y S2c), indican que los polvos consisten en partículas de 50 a 400 nm de diámetro. Adicionalmente, confirmó que los materiales obtenidos se caracterizan por un alto grado de polidispersidad.

Caracterización estructural y morfológica de los materiales sintetizados: la visualización simple de la estructura poliédrica del borato YAl3(BO3)4—(a); Patrones XRD para YAl3(BO3)4: (0.1; 1; 5; 10; 20; 50)% Cr3+—(b); dependencia de los parámetros de celda unitaria ayc de la concentración de Cr3+—(c); imágenes TEM representativas de YAl3(BO3)4: 0,1 % Cr3+—(d) y YAl3(BO3)4: 20 % Cr3+—(e), histograma de la distribución del tamaño de las nanopartículas calculado en base a imágenes TEM de YAl3(BO3)4: 20% Cr3+—(f).

Para estimar el potencial de los boratos de YAl3(BO3)4:Cr3+ para actuar como generadores de calor eficientes y termómetros luminiscentes sensibles, se deben analizar en detalle sus propiedades espectroscópicas. Esto se puede realizar con base en el diagrama de coordenadas configuracional simplificado de los iones Cr3+ (Fig. 2a). El uso de la longitud de onda de excitación óptica del rango espectral que se superpone con dos amplias bandas de absorción 4A2(g) → 4T1(g) y 4A2(g) → 4T2(g) de Cr3+ (Figs. 2b, S3) permite transferir un electrón a el estado excitado seguido por la rápida despoblación no radiativa del estado excitado más bajo de Cr3+. Este es el estado 2E(g) o el estado 4T2(g) en el caso de una fuerza de campo de cristal fuerte y débil, respectivamente. La despoblación radiativa del estado excitado de Cr3+ da como resultado la aparición de bandas de emisión estrechas (2E(g) → 4A2(g)) y/o anchas (4T2(g) → 4A2(g)). Las posiciones espectrales de las bandas de absorción de los iones Cr3+ permiten determinar la intensidad del campo cristalino que afecta a los iones dopantes. La comparación de los espectros de excitación mostró que los máximos de ambas bandas de absorción para concentraciones más altas de iones Cr3+ están ligeramente desplazados hacia el rojo, lo que sugiere una diferencia en la fuerza del campo cristalino. Por lo tanto, se decidió estimar la magnitud del desdoblamiento del campo cristalino (Dq) y el parámetro que determina la intensidad del campo cristalino (Dq/B) sobre la base del conocido método descrito en la literatura61:

Diagrama simplificado del nivel de energía de los iones Cr3+—(a); espectros de excitación normalizados al monitorear la emisión a 780 nm—(b), dependencia del parámetro Dq/B y la distancia iónica Al3+–O2− en función de la concentración de Cr3+—(c), comparación de los espectros de emisión al monitorear la emisión a 445 nm—( d) curvas de decaimiento de luminiscencia a temperatura ambiente con emisión monitoreada a 710 nm (λexc 445 nm)—(e) para nanocristales de YAl3(BO3)4:Cr3+; probabilidad de procesos no radiativos (WNR) en función de la concentración de Cr3+—(f).

donde x podría definirse como:

Los valores obtenidos del parámetro Dq/B para Cr3+ por debajo del 5% resultaron ser casi independientes de la concentración de dopante e iguales a 2,44, sin embargo para concentraciones más altas de Cr3+ los valores de Dq/B disminuyeron a 2,36 para 10% Cr3+ y 2,30 para 20% Cr3+ (Figura 2c). Debido a que la división del campo cristalino (Dq) y la distancia del metal al oxígeno (R = Al3+–O2−) están correlacionadas por la fórmula Dq ~ 1/R562,63, se pudo observar la complementariedad entre los valores obtenidos. La disminución de la intensidad del campo cristalino para concentraciones más altas de Cr3+ resulta del aumento de la distancia Al3+–O2−, de acuerdo con la relación mencionada. Este cambio en la intensidad del campo cristalino con un aumento de la concentración de Cr3+ se manifiesta claramente como un cambio en la forma del espectro de emisión de YAl3(BO3)4:Cr3+. Para Cr3+ por debajo del 5 %, el espectro de emisión está dominado por la línea de emisión estrecha 2E(g) → 4A2(g), mientras que el aumento adicional de la concentración de dopante da como resultado el aumento de la intensidad de la banda ancha de emisión centrada alrededor de 780 nm ( Figura 2d).

El aumento en la concentración de Cr3+ también aumenta la cinética de la luminiscencia (Fig. 2e). Como se pudo notar, se produjo un acortamiento significativo de los perfiles de decaimiento de la luminiscencia junto con el aumento de la concentración de Cr3+. Para determinar el tiempo de vida medio de la luminiscencia (τavr) en función de la concentración de Cr3+, las curvas de decaimiento que presentaban un carácter no exponencial se ajustaron con la siguiente fórmula, que describe la doble función exponencial:

donde τ1 y τ2 constituyen los valores de vida útil de los componentes rápidos y lentos, I0 es la intensidad de luminiscencia inicial, A1 y A2 son los factores preexponenciales y (t − t0) es la diferencia entre el tiempo inicial de medición después del pulso de excitación − t0 y el tiempo t. Con base en los parámetros obtenidos de la función de ajuste de la curva de decaimiento de la luminiscencia, se determinaron los tiempos de vida promedio (τavr) de acuerdo con la siguiente fórmula:

Los valores calculados de la vida útil promedio se acortan con el aumento de la concentración de Cr3+ de τavr = 0,2 ms para 0,1 % de Cr3+ a τavr = 0,1 ms para 20 % de Cr3+ (Fig. 2f). Sobre esta base, se podría concluir que con el aumento de la concentración de Cr3+, se produce una despoblación no radiativa efectiva del estado 2E(g), lo que explica su extinción de la luminiscencia (Fig. 2f). El aumento en la probabilidad de transiciones no radiativas observadas para cantidades más altas de dopantes puede indicar la conversión eficiente de luz a calor que tiene lugar en el YAl3(BO3)4:Cr3+. Los valores de τavr permitieron determinar la probabilidad de transiciones no radiativas (WNR) en los boratos YAl3(BO3)4 dopados con Cr3+ investigados utilizando la fórmula que se presenta a continuación:

donde τexp: tiempo de vida experimental, τ0: tiempo de vida radiativo, WNR: probabilidad de procesos no radiativos. En el análisis, el τavr para YAl3(BO3)4:0,1%Cr3+ se utilizó como τ0. Como era de esperar, la probabilidad de procesos no radiativos aumentó en función de la concentración de Cr3+, donde los valores más altos WNR = 40 ·103 s−1 y WNR = 60 ·103 s−1 se obtuvieron para el 10% y 20% de Cr3+, respectivamente.

Con el objetivo de verificar el potencial del YAl3(BO3)4: Cr3+ investigado en la conversión de luz a calor y evaluar la influencia de la concentración de dopante del proceso de calentamiento, se analizó la dinámica del cambio de temperatura de los polvos tras la excitación láser continua. utilizando una cámara de termovisión. El esquema general de la configuración de medición se presentó en la Fig. 3a. Se colocó un diodo láser con una longitud de onda de excitación de λexc = 445 nm a una distancia conocida y constante directamente sobre el material investigado. Se pesó una serie de YAl3(BO3)4 dopados con diferentes concentraciones de iones Cr3+ y se colocaron en vasos planos de cuarzo, tratando de alisar la superficie del polvo. Se ha mantenido la misma masa de los polvos, así como el valor de emisividad (ε = 0,96) que en el trabajo anterior47, para preservar condiciones de medición comparables durante el experimento. El foco de la cámara termográfica se fijó en el material analizado. Antes de que una cámara térmica registrara las curvas de temperatura, se dejó encendida toda la configuración durante varios minutos para estabilizar la distribución de la temperatura ambiente.

Esquema general de configuración utilizado para medir el aumento de temperatura de los materiales inducido por láser—(a); fotografías de distribución de temperatura de YAl3(BO3)4: 1% Cr3+—(b) y 20% Cr3+—(c) obtenidas de cámara de termovisión; perfiles térmicos registrados con una excitación de 600 mW/cm2 para diferentes concentraciones de Cr3+—(d) y ΔT máximo en función de la probabilidad de procesos no radiativos (WNR)—(e).

Vale la pena señalar que los materiales investigados están en forma de polvo, por lo tanto, en este documento nos preocuparemos por determinar solo el aumento máximo de temperatura (ΔT) en lugar de la eficiencia de conversión de luz a calor. Las imágenes representativas de la cámara térmica tomadas durante las mediciones de 0,1% y 20% de Cr3+ (Fig. 3b,c) indican claramente que una alta concentración de Cr3+ facilita el calentamiento óptico de los polvos. Las curvas de calentamiento obtenidas con una densidad de excitación de 600 mW/cm2 revelan un rápido aumento de la temperatura después de encender la excitación seguido de la saturación de la temperatura (Fig. 3d). El valor de la temperatura máxima alcanzada aumenta monótonamente con la concentración de dopante. Para la concentración más baja de Cr3+, la temperatura aumentó solo unos 4 °C, mientras que para el 20 % de Cr3+ la temperatura aumentó 86 °C (Fig. S4). La correlación sublineal de los aumentos de temperatura después de la exposición de los materiales a la radiación láser y la probabilidad de las transiciones no radiativas sugiere que el calentamiento del material está asociado con la despoblación no radiativa de los estados excitados de los iones Cr3+ (Fig. 3e). Se puede observar una ligera desviación de esta tendencia para 20% Cr3+. Esto se debe al hecho de que para concentraciones más altas de Cr3+, donde las cantidades de calor generado aumentan significativamente, se produce un gradiente radical de temperatura entre el entorno y el material, por lo que la convección de calor reduce el aumento máximo de temperatura. Sin embargo, los resultados obtenidos indican un tremendo aumento de la temperatura con una densidad de excitación relativamente baja. Esto confirma claramente el alto potencial aplicativo del YAl3(BO3)4:Cr3+ como agente fototérmico.

El acoplamiento térmico entre los estados 2E(g) y 4T2(g) permite el desarrollo de termómetros luminiscentes radiométricos basados en su relación de intensidad de luminiscencia. Para verificar esta posibilidad en YAl3(BO3)4:Cr3+, se midieron los espectros de emisión de los polvos sintetizados en función de la temperatura (Fig. 4a, véanse también las Figs. S5–S7). Independientemente de la concentración de dopante Cr3+, la intensidad de emisión se extingue a temperaturas más altas. Sin embargo, en el caso del 0,1 % de Cr3+, la intensidad de emisión del 2E(g) → 4A2(g) disminuye más rápidamente a temperatura elevada en comparación con el 4T2(g) → 4A2(g) para el 20 % de Cr3+ (Fig. 4b ). Esto se debe al hecho de que el enfriamiento térmico del estado 2E(g) se produce a través de la intersección entre los estados 2E(g) y 4T2(g), mientras que la despoblación térmica del 4T2(g) se produce mediante el cruce del proceso con el 4A2. g) estado. La energía de activación de este último es mayor, por lo tanto, mayor estabilidad térmica de la emisión 4T2(g) → 4A2(g). El análisis de la intensidad de emisión integral de la banda de emisión 2E (g) → 4A2 (g) confirma una extinción muy rápida observada para una baja concentración de dopante (Fig. 4c). La reducción de su tasa de extinción observada a mayor concentración de dopante resulta de la superposición espectral de las bandas de emisión 4T2(g) → 4A2(g) y 2E(g) → 4A2(g). Por otro lado, para una baja concentración de dopante, se puede observar un aumento térmico de la intensidad de la banda 4T2 (g) → 4A2 (g) (Fig. 4d). Para Cr3+ > 10 %, el 4T2(g) → 4A2(g) se apaga más rápido en comparación con la contraparte 2E(g) → 4A2(g). La diferencia en la tasa de extinción térmica de estas dos señales ópticas se puede utilizar para la termometría de luminiscencia. Por lo tanto, se analizó su relación de intensidad de luminiscencia:

Evolución térmica del YAl3(BO3)4: 0,1%—(a) y 20% Cr3+—(b) espectros de emisión (λexc 445 nm); evolución térmica representativa de la intensidad de emisión integral de iones Cr3+ de 678–691 nm—(c) y 800–830 nm—(d) rangos espectrales para YAl3(BO3)4:Cr3+; evolución térmica de LIR—(e) con sensibilidades relativas correspondientes (SR)—(f) e incertidumbres de estimación de temperatura (δT)—(g) para YAl3(BO3)4:Cr3+.

Como se muestra en la Fig. 4e, el LIR revela un cambio monótono a temperaturas elevadas. En el caso de la concentración de Cr3+ por debajo del 5% de Cr3+ se encontró la disminución de LIR con un aumento en la temperatura mientras que se encontró la tendencia opuesta para la concentración alta de dopante, que resulta de la posición relativa del 2E(g) y el 4T2( g) parábolas. Con el objetivo de cuantificar los cambios dependientes de la temperatura del valor de LIR, la sensibilidad relativa (SR) en función de la temperatura se determinó de acuerdo con la siguiente fórmula:

donde, ΔLIR representa el cambio del valor de LIR correspondiente a ΔT.

Como se pudo notar, los valores de SR disminuyen proporcionalmente a la concentración de Cr3+ (Figs. S8 y 4f). El mayor valor de sensibilidad relativa se obtuvo para YAl3(BO3)4:0,1 % Cr3+ SR = 2,03 %/°C a −93 °C. Para el 1 % y el 5 % de Cr3+, los valores de SR disminuyeron hasta 1,09 %/°C a −33 °C y 0,81 %/°C a −92 °C, respectivamente (Fig. 4d). Los valores negativos de SR observados para polvos con una concentración de dopante superior al 5 % de Cr3+ son el resultado de las tendencias térmicas inversas de las intensidades de emisión.

También se decidió realizar una desconvolución de los espectros de emisión en función de la temperatura para separar los rangos espectrales en los que domina la luminiscencia de los estados excitados 2E(g) y 4T2(g) (Fig. S8a). Teniendo en cuenta las intensidades de emisión integral de los picos obtenidos de la desconvolución, se definió el LIR análogo (2E(g) → 4A2(g)/4T2(g) → 4A2(g)) y se calcularon los valores de sensibilidad relativa correspondientes (Fig. S8b, c). Como se pudo observar, la deconvolución contribuyó al aumento de los valores de sensibilidad relativa de las correspondientes concentraciones de Cr3+ con respecto a la SR obtenida a partir de la integración de la señal de emisión. Los valores de SR calculados se presentan de la siguiente manera: SR = 1,84 %/°C a −94 °C para 1 % de Cr3+, SR = 1,14 %/°C a −80 °C para 5 % de Cr3+ y SR = 0,5 %/°C en el rango 0–50 °C para 10% Cr3+. Sin embargo, en ambos casos los valores de sensibilidad relativa más altos se obtuvieron para bajas concentraciones de iones dopantes Cr3+.

Para que el termómetro luminiscente sea confiable y determine remotamente la temperatura con alta precisión, además de una alta sensibilidad relativa, debe realizar una baja incertidumbre de estimación de temperatura (δT) (Fig. 4g). Por lo tanto, para verificar completamente el potencial de aplicación de los boratos YAl3(BO3)4: Cr3+ investigados, calculamos este parámetro usando la siguiente fórmula:

donde, δLIR/LIR determina la incertidumbre de la determinación de LIR y podría estimarse de la siguiente manera:

donde 1 y 2 constituyen rangos espectrales respectivos de intensidad de emisión integral de iones Cr3+. Se pudo observar que para ambos δT (Fig. 4g), los valores obtenidos son muy bajos en el rango de temperatura analizado y las desviaciones apreciables son menores a ± 1 °C. Cabe señalar aquí que para desarrollar una partícula multifuncional que sirva como calentador óptico y termómetro luminiscente, se debe encontrar el equilibrio entre un alto calentamiento y un alto SR. También es necesario encontrarlo, aunque la SR máxima más alta se encontró para el polvo con 0,1 % de Cr3+, el valor de SR disminuye rápidamente a temperaturas elevadas. Por otro lado, la RS obtenida para 5% Cr3+ no varía significativamente en el rango de temperatura de 0 a 150 °C, conservando un alto rendimiento termométrico. Por tanto, el YAl3(BO3)4:5% Cr3+ es una muestra óptima que mantiene ambas funcionalidades a un alto nivel.

En resumen, en el presente trabajo, las propiedades espectroscópicas de YAl3(BO3)4 dopado con iones Cr3+ se investigaron a fondo para desarrollar un luminóforo que combina una alta capacidad de calentamiento óptico con termometría de luminiscencia. El análisis mostró que un aumento en la concentración de iones Cr3+ provoca un cambio en la forma del espectro de luminiscencia de un espectro de luminiscencia de banda estrecha asociado con la transición de electrones 2Eg → 4A2(g) a una banda ancha 4T2(g) → 4A2( g) emisión para concentraciones de dopante superiores al 10%Cr3+. Este efecto está relacionado con un cambio en la fuerza del campo cristalino que interactúa con los iones Cr3+ como resultado de la diferencia en los radios iónicos entre el ion sustituyente Al3+ y el ion dopante Cr3+. Además, un aumento en la concentración de iones Cr3+ provocó un aumento sublineal en la probabilidad de procesos no radiativos. Este efecto se puede utilizar para el calentamiento óptico. Se demostró que un aumento en la concentración de iones dopantes aumenta la temperatura obtenida por calentamiento óptico. El incremento de temperatura es una función lineal de la probabilidad de procesos no radiativos de despoblación del nivel excitado. Al mismo tiempo, YAl3(BO3)4:Cr3+ exhibe luminiscencia y, como se demostró, la relación de intensidad de luminiscencia de 2E(g) → 4A2(g) y 4T2(g) → 4A2(g) permite la detección de temperatura basada en luminiscencia. Como se demostró, los materiales YAl3(BO3)4:Cr3+ permiten combinar dos funcionalidades: termómetro de luminiscencia y calentamiento óptico, entre los cuales se ha elegido YAl3(BO3)4:5%Cr3+ como el óptimo.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado por el Centro Nacional de Ciencias de Polonia (NCN) bajo el proyecto No. 2019/35/N/ST5/00553.

Instituto de Investigación de Estructuras y Baja Temperatura PAS, Wrocław, Polonia

K. Elzbieciak-Piecka y L. Marciniak

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KE-P. y LM escribió el texto principal del manuscrito. KE-P. realizó todas las síntesis y mediciones. LM ayudó con el análisis de los datos obtenidos. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a K. Elzbieciak-Piecka o L. Marciniak.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Elzbieciak-Piecka, K., Marciniak, L. Calentamiento óptico y termometría de luminiscencia combinados en un YAl3(BO3)4 dopado con Cr3+. Informe científico 12, 16364 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20821-4

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Recibido: 11 agosto 2022

Aceptado: 19 de septiembre de 2022

Publicado: 30 de septiembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20821-4

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