Síntesis de grafeno multicapa de área selectiva usando sonda nanocalentadora resistiva

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7976 (2023) Citar este artículo

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El grafeno ha sido un material de interés debido a sus propiedades versátiles y su amplia variedad de aplicaciones. Sin embargo, la producción ha sido uno de los aspectos más desafiantes del grafeno y el grafeno multicapa (MLG). La mayoría de las técnicas de síntesis requieren temperaturas elevadas y pasos adicionales para transferir grafeno o MLG a un sustrato, lo que compromete la integridad de la película. En este documento, se explora la cristalización inducida por metales para sintetizar localmente MLG directamente en películas metálicas, creando un compuesto MLG-metal y directamente en sustratos aislantes con una sonda de nanocalentador resistiva en movimiento en condiciones de temperatura mucho más bajas (~ 250 °C). La espectroscopia Raman muestra que la estructura de carbono resultante tiene propiedades de MLG. El enfoque basado en puntas presentado ofrece una solución de fabricación de MLG mucho más simple al eliminar los pasos fotolitográficos y de transferencia de MLG.

El grafeno se ha convertido en uno de los materiales más prometedores para la era posterior al silicio1. El método más sencillo para obtener grafeno es mediante exfoliación, que consiste en pelar capas de carbono del grafito hasta obtener una monocapa o unas pocas capas1. Sin embargo, la técnica de exfoliación requiere mucho tiempo. Otro método común es la deposición química de vapor (CVD), utilizada para la síntesis de grafeno, que puede producir capas de grafeno de gran área2,3, pero se realiza a altas temperaturas (> 950 °C). Además, requiere la transferencia mecánica de grafeno a otras superficies para su posterior procesamiento. Estos pasos adicionales introducen impurezas, defectos, rasgaduras y arrugas, lo que reduce drásticamente las propiedades del grafeno4,5,6,7. Por lo tanto, la síntesis de grafeno a baja temperatura y sin transferencia es muy deseable para aplicaciones industriales de gran superficie, en particular para conservar la integridad mecánica de la baja constante dieléctrica de los dieléctricos intermetálicos comúnmente utilizados en la fabricación de circuitos integrados (IC)8,9,10.

El grafeno multicapa (MLG) es una excelente opción para cableado y electrodos en aplicaciones que requieren conductividades eléctricas/térmicas altas. La síntesis de grafeno con un número controlable de capas ha sido posible controlando el grosor de la capa de carbono amorfo evaporado e induciendo la cristalización catalizada por metales a 650–950°C11. Cuando se calientan, los átomos de carbono se difunden en el metal y precipitan en la superficie mientras se enfrían11. También se ha informado que se forma MLG en la interfaz entre el metal y el sustrato a 800°C12. Este intercambio entre un catalizador metálico y un material del grupo IV se conoce como Intercambio de Capas (LE)13. La cristalización inducida por metales (MIC) es un método simple y efectivo para reducir la temperatura de síntesis de MLG directamente en sustratos mediante la inducción de LE. La síntesis se produce directamente sobre el sustrato, lo que elimina los pasos adicionales de transferencia mecánica de MLG. El estaño (Sn) tiene la ventaja sobre otros metales de permitir la síntesis en la superficie del metal y sobre el sustrato aislante a 250 °C debido a su bajo punto de fusión14.

En este trabajo, sintetizamos MLG directamente sobre Sn y sobre el sustrato aislante a baja temperatura (≈250 °C) utilizando el MIC-LE14. En lugar de calentar toda la muestra, se proporciona calentamiento localizado en una ubicación deseada de la muestra con una punta de sonda de nanocalentador resistivo. Se han utilizado métodos basados en puntas de nanocalentadores para reducir las películas aislantes de óxido de grafeno (GO) para crear localmente grafeno15,16,17; sin embargo, esta es la primera vez que se utiliza el calentamiento basado en puntas con MIC-LE para la síntesis de MLG. Este nuevo método es compatible con los procesos de fabricación existentes y tiene el potencial de expansión a aplicaciones de alto rendimiento18,19,20,21,22. La síntesis directa, sin transferencia y sin máscara de MLG en metales y sustratos aislantes lograda en este trabajo permite la integración de MLG con el procesamiento de semiconductores de óxido de metal complementario (CMOS)23.

Se utiliza una sonda de nanocalentador resistiva (Fig. 1a) para realizar la síntesis directa de grafeno calentando localmente la muestra en un área predeterminada24. El proceso de fabricación de la sonda resistiva del nanocalentador, que se muestra en la Fig. 2 (con los diseños de máscara/vistas superiores correspondientes en Información complementaria, Fig. S.1), comienza con una oblea SOI con un espesor de capa de óxido enterrado de SiO2 de 1 µm y una capa de óxido enterrada de 10 µm. Si capa de dispositivo. Se deposita una capa de óxido térmico de 300 nm (Paso 1) y se modela mediante fotolitografía (Paso 2). A continuación, se usa hidróxido de potasio (KOH) para el grabado anisotrópico húmedo para formar la punta (Paso 3). La capa de óxido se elimina con ácido fluorhídrico tamponado (BHF) (Paso 4). Se cultiva una capa de óxido térmico de 100 nm (Paso 5). El voladizo se modela en la parte frontal usando Deep Reactive Ion Etch (DRIE) (Paso 6). Luego, se realiza la deposición de metal mediante la evaporación de Cr/Au de 10 nm/100 nm de espesor para formar las almohadillas y los calentadores (Paso 7). El voladizo se forma realizando una fotolitografía y modelando la parte posterior del sustrato a través de DRIE, donde la capa de óxido enterrada actúa como una capa de detención del grabado (Paso 8). Por último, la sonda se libera grabando la capa de óxido enterrada con BHF (Paso 9).

( a ) Imágenes SEM de la sonda nanocalentadora resistiva fabricada. (b) La temperatura en función de la potencia de entrada.

Pasos de nanofabricación de la sonda nanocalentadora resistiva.

El voladizo contiene un elemento microcalentador hecho de Cr/Au ubicado en la punta con una resistencia nominal de ≤ 10 Ohmios. La altura de la punta es de 7,75 µm con un diámetro de ≈200 nm. El voladizo rectangular tiene 100 µm de ancho, 150 µm de largo, 2 µm de espesor y descansa sobre un chip de 3 mm × 1,4 mm × 0,5 mm (Fig. 1a). El chip se pega en una placa de sonda, luego se pegan dos cables de cobre delgados en cada pad con epoxi conductor y se curan en el horno a 90 °C durante 20 min.

Para calibrar la sonda resistiva del nanocalentador, se pone en contacto un termopar de 12 µm (CHAL0005, Omega Engineering, Norwalk, CT, EE. UU.), como se muestra anteriormente22,24,25, con la punta de la sonda (se muestra en la información complementaria, Fig. S.2) mientras que se usa un medidor de fuente (Keithley 2400, Tektronix, Inc., Beaverton, OR, EE. UU.) para suministrar voltaje a la sonda resistiva del nanocalentador para aumentar lentamente la temperatura en la punta del voladizo. Se registra la temperatura, en función de la potencia de entrada de la sonda resistiva del nanocalentador (Fig. 1b). A ~ 520 mW, la temperatura alcanza los 250 °C.

Para estos experimentos25 se modificó un sistema que incluye una cámara de vidrio hecha a la medida con un diámetro de 12″ y una altura de 12″ para incluir una ventana óptica plana (detallada en la Información complementaria, Fig. S.3). A través de la ventana, se monitorea el movimiento de la muestra y la punta de la sonda usando un microscopio. La cámara contiene cuatro conectores ajustados. Un conector se usa para el flujo de gas y para despresurizar la cámara a través de un respiradero. Se coloca un manómetro en un segundo conector para controlar la presión de la cámara. El tercer conector se usa para bombeo mecánico > 1 × 10–3 Torr, y el último conector se usa para el cableado entre la etapa motorizada y la sonda a las fuentes de alimentación externas y una computadora. La cámara y las partes interiores se colocan encima de una mesa de aislamiento de vibraciones. Las partes dentro de la cámara consisten en un accesorio que se usa para mantener la sonda en su lugar y una plataforma capaz de moverse en las direcciones X, Y y Z. El escenario está compuesto por dos mecanismos, la plataforma principal para movimiento de largo alcance (KT-LS28-MV, Zaber, Vancouver, Canadá) y una segunda plataforma para movimiento de corto alcance (Tritor 100-XYZ, Piezosystem Jena, Alemania). Debido al entorno cerrado, las plataformas están interconectadas con una computadora que usa un programa LabView (NI, Austin, TX), que se usa para mover los escenarios. A través del software LabView, las plataformas se mueven para colocar la muestra debajo de la sonda y se ponen en contacto con la punta en un lugar elegido, mientras se monitorea con el microscopio óptico. Se utiliza un medidor de fuente, Keithley 2400, para calentar la nanosonda cuando está en contacto con la muestra.

El proceso paso a paso del experimento de síntesis se muestra en la Fig. 3. La muestra consiste en una matriz de Si/SiO2 de 10 mm × 10 mm, con un espesor de SiO2 de 300 nm (Paso 1). Primero, se evapora Sn de 500 nm de espesor sobre el sustrato con un evaporador de haz de electrones (CHA SAP-600, CHA Industries, Fremont, CA, EE. UU.) (Paso 2). A esto le sigue la pulverización catódica de aC usando un recubridor de pulverización catódica (Pelco SC-7, Ted Pella Inc., Redding, CA, EE. UU.) para un espesor de 60 nm (Paso 3). A continuación, la muestra se coloca en la plataforma del sistema y la sonda se coloca sobre la superficie de la muestra a una distancia aproximada de < 3 mm. La campana de cristal encierra la sonda y la plataforma, y la presión dentro de la cámara se reduce por debajo de 1 Torr (como se ve en el esquema del sistema casero en la Información complementaria, Fig. S.3). Una vez que se alcanza la presión base, el gas argón fluye a una velocidad de 100 a 130 sccm, aumentando la presión a alrededor de 4 Torr. Una vez que se estabiliza la presión en la cámara, se inicia el experimento de síntesis MLG calentando localmente un área específica de la muestra utilizando la sonda nanocalentadora resistiva. Usando LabView, la plataforma principal se mueve cerca de la superficie de la muestra. Luego, la plataforma secundaria controlada por el Piezosystem se mueve para poner cuidadosamente la muestra en contacto con la sonda (Paso 4).

Diagrama esquemático de la síntesis de MLG in situ.

Después de que la punta hace contacto con la superficie de la muestra, el medidor fuente suministra voltaje al nanocalentador para calentarlo resistivamente a 250 °C durante un período de tiempo predeterminado. El bajo punto de fusión del Sn, 231,9 °C, ha demostrado ser eficaz para la síntesis de MLG14. Cuando el Sn/aC se calienta localmente, el aC se disuelve y el Sn se funde, lo que hace que los átomos de carbono se difundan en el metal. Los átomos de carbono se segregan en la superficie del metal cuando la concentración de los átomos está sobresaturada, formando capas de grafeno por encima y por debajo del metal (Paso 5). Finalmente, la muestra se sumerge en ácido nítrico al 10% (HNO3) para eliminar el metal y levantar la estructura de carbono para dejar la estructura MLG debajo (Paso 6).

La caracterización de todas las muestras se realiza mediante espectroscopia Raman (Renishaw InVia, UK) con láser de HeNe y 633 nm de longitud de onda. El modelado de la función lorentziana se realiza en los espectros Raman para el ajuste de pico para estimar el ancho completo a la mitad del máximo (FWHM). Microscopía electrónica de barrido (SEM): la espectroscopia de dispersión de energía (EDS) (JSM-F100, Jeol, Tokio, Japón) se utiliza para el análisis de composición química a un voltaje de aceleración de 5 kV.

La posición, la forma, la intensidad de los picos prominentes y las proporciones de intensidad de los espectros Raman proporcionan una firma reconocible para la identificación positiva de MLG26,27,28 sintetizados. Nuestro análisis Raman inicial de la muestra detecta un pico ancho alrededor de 1500 cm−1, lo que confirma la película de CA pulverizada sobre Sn antes del calentamiento27 (consulte la información complementaria, Fig. S.4a).

El espectro Raman a los 5 min de tiempo de calentamiento (Fig. 4a) muestra la característica banda D a 1333 cm-1, la banda G a 1577 cm-1 y la banda 2D a 2681 cm-1, lo que indica la formación de grafeno3,26,29, 30,31,32,33. Los picos G y 2D son picos bien definidos, estrechos y agudos con FWHM de 30 cm-1 y 79 cm-1, respectivamente, y una relación IG/I2D de 1,85. Para CVD-grafeno, la relación IG/I2D y la forma del pico 2D proporcionan una estimación del número de capas de grafeno presentes en la estructura3,26,33,34. La comparación de los espectros Raman obtenidos con los resultados informados para el grafeno CVD indica que la estructura sintetizada es MLG de 3 a 5 capas3,26,29,33. El pico D tiene un FWHM de 100 cm-1 y una relación ID/IG de ~ 0,41. La calidad del cristal de la MLG se define por la relación de intensidad máxima de G a D, que es proporcional al número de defectos34,35,36. El valor de 0,41 indica MLG de alta calidad con baja densidad de defectos33,36.

(a) Espectro Raman de la muestra cuando se calienta durante 5 min con inserción de la composición del área superficial, aC en rojo y MLG en verde. ( b ) Mapa de relación Raman ID / IG. ( c ) Mapa de relación Raman IG / I2D.

El análisis del mapa de área de superficie Raman (Fig. 4a recuadro) muestra regiones de aC (rojo) y la región de MLG (verde) con una longitud de ≈13,567 µm y un área de ≈88,867 µm2. El mapa de relación Raman ID/IG (Fig. 4b) indica una gran área de MLG de alta calidad donde la relación oscila entre 0,30 y 0,45. El mapa de relación Raman IG/I2D (Fig. 4c) muestra los valores más bajos en el área central de la estructura, lo que representa la menor cantidad de capas de grafeno. Más allá de los 5 minutos de calentamiento, comenzaron a formarse defectos, desorden y daños injustificados (Información complementaria, sección "Evolución de espectros Raman" y Fig. S.4).

Para producir MLG sobre el sustrato aislante, la muestra se calienta durante 60 min. Luego, la muestra se graba durante aproximadamente 24 h en ácido nítrico al 10 % (HNO3) para eliminar el Sn, cualquier aC y la estructura sintetizada en el metal (Fig. 3, Paso 6). Los espectros Raman obtenidos de esta región (Fig. 5a) se componen de picos bien definidos, lo que indica la formación de MLG en el sustrato de SiO2. El pico 2D a 2660 cm-1 con un FWHM estimado de 86 cm-1 y la relación IG/I2D de 1,65 son resultados consistentes para MLG29,33,36,37,38. La presencia del pico D a 1335 cm-1 con un FWHM de 55 cm-1, el pico D' evidente a 1616 cm-1, el pico (D + D') a 2922 cm-1 con un FWHM de 200 cm -1, y la relación ID/IG de 1,31 son indicativos de densidad de defectos, daño y desorden moderados34,39,40,41,42.

( a ) Espectro Raman de la muestra directamente sobre el sustrato aislante después de 60 min de calentamiento y grabado, inserción de la imagen óptica. (b) SEM indicando los puntos y superficies estudiados bajo EDS con los resultados del análisis composicional de las áreas superficiales Spc_020 y Spc_021. (c) Resultados del análisis composicional de los puntos Spc_016, punto Spc_017 y punto Spc_018, respectivamente.

El área superficial de la MLG resultante en el sustrato aislante es de ≈10,43 µm2 con una longitud de ≈5 µm (Recuadro Fig. 5a y b). La composición química, evaluada mediante EDS (Fig. 5b), de varios puntos y áreas (Fig. 5c) muestra la presencia de carbono, oxígeno y silicio (el % de átomo de carbono se encuentra en Información complementaria, sección "Porcentaje atómico de carbono") . No hay evidencia de Sn en el área, lo que confirma que el Sn se eliminó de manera efectiva. Además, la presencia de oxígeno y silicio corresponde al sustrato, SiO2 (Fig. 5b para las áreas superficiales Spc_020 y Spc_021).

La forma irregular de las áreas de MLG (Recuadro de las Figs. 4a y 5b) se puede atribuir a varios factores. La fusión del metal y el consiguiente enfriamiento durante este período de tiempo cambia la morfología de la superficie. También es posible que el espesor del metal no sea uniforme en toda la superficie. Además, el calor se disipa vertical y lateralmente, lo que aumenta el área de interacción y por lo tanto aumenta la superficie de la MLG. Además, el uso de una bomba mecánica y la falta de aislamiento activo de vibraciones podría introducir vibraciones no deseadas en el sistema, provocando un contacto inestable e inconsistente entre la punta y la superficie de la muestra, aumentando así el área de calentamiento.

En este estudio se presenta un nuevo método para sintetizar MLG directa y localmente a bajas temperaturas. Utilizando una sonda nanocalentadora resistiva, el carbono amorfo se calienta a 250 °C para formar MLG en la superficie de la película de Sn y directamente sobre el sustrato aislante. Los espectros Raman muestran la formación de MLG después de calentar durante 5 min. Además, los resultados de Raman indican que después de un calentamiento local durante 60 min y posterior grabado, MLG se sintetiza directamente sobre el sustrato aislante.

La MLG que se logra aquí es de 3 a 5 capas3,26,29,33. La calidad, el tamaño e incluso la cantidad de capas de grafeno de la película MLG se pueden optimizar aún más ajustando los parámetros de síntesis, como el grosor de las capas, la presión, el flujo, el tiempo de calentamiento y la temperatura. Creemos que es posible generar monocapas de grafeno con un mayor ajuste de diferentes parámetros de síntesis, como el espesor del metal, la deposición del metal, el espesor de CA y el tipo de deposición, el área de contacto del calentador y el aislamiento de vibraciones.

La capacidad de sintetizar directamente MLG en ubicaciones de interés en un sustrato a temperaturas más bajas hace que MIC in situ sea un método conveniente para la síntesis en metales y sustratos. El crecimiento directo del grafeno sobre la superficie de los electrodos brinda protección contra la oxidación y la corrosión, lo que permite la inclusión de pasos de micro/nanofabricación fuera del vacío en arquitecturas tridimensionales. Además, este método podría ser aplicable a otros materiales semiconductores del grupo IV y combinaciones de catalizadores metálicos como Si-Al, Si-Ag, Ge-Al, Ge-Ag y C-Ni43,44,45,46,47,48. Además, el rendimiento se puede mejorar significativamente utilizando conjuntos de puntas de sonda térmica49, y para un calentamiento uniforme o para diferentes aplicaciones que requieren áreas más grandes, se pueden implementar otros diseños de sonda, como puntas planas50. En general, creemos que el método presentado permite la fabricación económica, rápida y controlada de dispositivos, interconexiones y electrodos basados en grafeno para aplicaciones generalizadas de micro/nanoelectrónica.

Todos los datos relacionados con este documento se pueden solicitar a los autores correspondientes previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue financiado en parte por los Institutos Nacionales de Salud (U24DK112331-03S1 Diversity Supplement (AG), R44GM146477 (AG) y NSF (2226930)). Las opiniones expresadas aquí son las de los autores y no representan la posición oficial de NIH, NSF o el gobierno de los Estados Unidos. Nos gustaría agradecer al Dr. Tao Li y al Dr. Weibin Zhu por su ayuda con la configuración experimental y la microfabricación de nanosondas. También estamos agradecidos al Dr. Alexander Franco por su ayuda y asistencia con la herramienta SEM-EDS.

Departamento de Ingeniería Eléctrica e Informática, Universidad Internacional de Florida, Miami, FL, 33172, EE. UU.

Ingrid Torres y Nezih Machete

Departamento de Ingeniería Mecánica, Instituto Politécnico de Worcester, Worcester, MA, 01609, EE. UU.

Sadegh Mehdi Aghaei

Escuela de Medicina Icahn en Mount Sinai, Nueva York, NY, 10029, EE. UU.

Ángel Gaitas

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AG concibió el experimento, diseñó/ensambló la configuración experimental, diseñó/fabricado los sensores micromecanizados, planeó supervisó el proyecto, fue coautor del manuscrito; NP concibió el experimento y LE química, apoyado y asistido en la supervisión del proyecto, coautor del manuscrito; TI y SMA diseñaron, prepararon, realizaron los experimentos, ensamblaron la configuración, ensamblaron las sondas, analizaron los resultados y escribieron el manuscrito con comentarios de otros autores. Todos los autores leyeron, editaron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a Ingrid Torres o Angelo Gaitas.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Torres, I., Aghaei, SM, Pala, N. et al. Síntesis de grafeno multicapa de área selectiva usando sonda nanocalentadora resistiva. Informe científico 13, 7976 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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Recibido: 07 junio 2022

Aceptado: 25 de abril de 2023

Publicado: 17 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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