Recubrimientos inteligentes de baja tenacidad interfacial para on

Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 5119 (2022) Citar este artículo

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La acumulación de hielo causa problemas en industrias vitales y se ha abordado en las últimas décadas con sistemas de deshielo pasivos o activos. Este trabajo presenta un sistema de descongelación inteligente, híbrido (pasivo y activo) a través de la combinación de un revestimiento de baja dureza interfacial, calentadores de placa de circuito impreso y un sensor de microondas para detección de hielo. Se encuentra que la dureza interfacial del revestimiento con el hielo depende de la temperatura y se puede modular utilizando los calentadores incorporados. En consecuencia, la descongelación se realiza sin fundir la interfaz. La combinación sinérgica del recubrimiento de dureza interfacial baja y los calentadores periódicos da como resultado una mayor densidad de potencia de deshielo que un sistema de calentador de cobertura total. El sistema de descongelación híbrido también muestra durabilidad frente a la congelación/descongelación repetidas, la abrasión mecánica, la exposición a la intemperie y la contaminación química. Además, se diseña e implementa un sensor de resonador de microondas planar sin contacto para detectar con precisión la presencia o ausencia de agua o hielo en la superficie mientras opera debajo del revestimiento, lo que mejora aún más la eficiencia energética del sistema. La escalabilidad del recubrimiento inteligente se demuestra utilizando interfaces heladas grandes (hasta 1 m). En general, el sistema híbrido inteligente diseñado aquí ofrece un cambio de paradigma en el deshielo que puede hacer que una superficie esté libre de hielo de manera eficiente sin la necesidad de una fusión de interfaz energéticamente costosa.

La acumulación de hielo no deseada es problemática en industrias como la energía renovable (turbinas eólicas1,2, represas hidroeléctricas3), aviación4 y transmisión de energía5. Las estrategias de mitigación del hielo se pueden dividir en métodos activos o pasivos. El deshielo activo implica una entrada de energía externa utilizada para eliminar el hielo, generalmente a través de métodos térmicos, químicos o mecánicos. Por el contrario, el deshielo pasivo reduce la tasa de acumulación de hielo, reduce la fuerza de adhesión entre el hielo y la superficie, o ambas cosas. Ninguno de los caminos hacia una superficie libre de hielo se considera una panacea hoy en día, ya que los métodos activos de deshielo utilizan una cantidad sustancial de energía, pero los recubrimientos pasivos de deshielo no pueden mantener una superficie libre de hielo indefinidamente. Un sistema híbrido que combine sinérgicamente tecnologías de descongelación pasivas y activas puede ser una solución atractiva para el paradigma de acumulación de hielo.

Los dispositivos eléctricos se han empleado ampliamente para el deshielo activo en una variedad de superficies6,7,8 y utilizan calentamiento por julios para elevar la temperatura del hielo acumulado por encima de 0 °C, lo que facilita su eliminación a través de un cambio de fase a agua líquida9,10, 11,12. Se requiere una conductividad térmica/eléctrica adecuada para maximizar la eficiencia de deshielo y minimizar el consumo de energía9,13,14. Se han utilizado calentadores a base de grafeno6,15, bombeo de aire caliente16, calentadores a base de polímeros conductores17,18,19 y, más comúnmente, sistemas de calentamiento metálicos20,21,22,23 para proporcionar suficiente calor para derretir el hielo interfacial. Por ejemplo, Bustillos et al. fabricó un calentador de espuma de grafeno flexible, altamente conductivo térmicamente/eléctricamente, que podía elevar la temperatura de la interfaz desde −20 °C y comenzar a derretir una gota congelada en 33 segundos19. Rahimi et al. utilizó un rociador de plasma para depositar NiCrAlY en un compuesto de vidrio/epoxi y demostró que tanto las morfologías finas como las rugosas podían producir suficiente calor para descongelar23. Otro método de deshielo activo utilizado por la industria de la aviación consiste en hacer fluir aire de purga caliente del motor a través de las alas de la aeronave. Pellissier et al. caracterizaron este tipo de bombeo de aire caliente para deshielo y sus resultados de simulación muestran que el proceso de transferencia de calor es muy complejo24. Sin embargo, todas las técnicas anteriores de descongelación activa, aunque efectivas, han requerido que toda la interfaz se eleve por encima de 0 °C y, en consecuencia, estos métodos consumen una energía considerable para descongelar grandes superficies como palas de turbinas eólicas, alas de aviones o embarcaciones. cascos

Como alternativa, los métodos pasivos de deshielo utilizan recubrimientos con propiedades de superficie específicas para disminuir la tasa de acumulación de hielo o reducir la adherencia del hielo a la superficie para que pueda ser eliminado por su propio peso, viento u otras fuerzas aerodinámicas/ambientales. En su revisión reciente, Dhyani et al. detallar las numerosas estrategias de diseño de superficies para el deshielo pasivo25. En términos de retraso en la acumulación de hielo, las superficies superhidrofóbicas (SHS) son conocidas por su excelente repelencia al agua con un alto ángulo de contacto con el agua y una histéresis de ángulo de contacto bajo26. SHS ha demostrado una buena descongelación a escala de laboratorio en términos de retraso de formación de hielo, eliminación de gotas de agua sobreenfriada y retraso de congelación de gotas debido a su baja conductividad térmica y área mínima de contacto entre la superficie y las gotas27,28,29. Sin embargo, el retraso de formación de hielo de SHS se mide típicamente en la escala de minutos, aún necesitando un método de eliminación de hielo una vez que se ha acumulado.

Los revestimientos de descongelación pasivos también pueden reducir la unión adhesiva entre el hielo y el sustrato revestido sin reducir necesariamente la tasa de acumulación de hielo. El polidimetilsiloxano (PDMS) y el politetrafluoroetileno (PTFE) son dos materiales conocidos por su baja energía superficial que se han utilizado con frecuencia para la descongelación pasiva30. Debido a su débil unión con el hielo, estos materiales han mostrado una fuerza de adhesión al hielo excepcionalmente baja en varias configuraciones de revestimiento, incluidas películas delgadas31, monocapas autoensambladas32 y superficies infundidas con lubricante33,34. Zhao et al. fabricó revestimientos icephobic infundidos con aceite de silicona que demostraron una fuerza de adhesión de hielo de baja cizalladura para hielo cilíndrico a -10 °C33. Del mismo modo, Liu et al. presentó películas de PDMS fluorado para una reducción significativa de la adherencia del hielo y formación de hielo retardada35. Los materiales anfifílicos de alta energía superficial también pueden reducir sustancialmente la fuerza de adhesión del hielo de una superficie mediante la creación de una capa superficial de agua líquida a escala nanométrica, ya que el vínculo entre el agua líquida y el hielo sólido es mucho más débil que un vínculo sólido-sólido34. Por ejemplo, se ha demostrado la absorción de vapor de agua para el poli(etilenglicol) mezclado con PDMS, lo que da como resultado una fina capa de agua que mejora la descongelación pasiva36.

Recientemente se han explorado métodos híbridos que combinan deshielo activo y recubrimientos SHS. Chen et al. fabricó un recubrimiento SHS utilizando partículas magnéticas para la descongelación híbrida y demostró que el aumento de la temperatura por encima de 0 °C permitía que el recubrimiento exhibiera una excelente eliminación de hielo/agua37. Ma et al. introdujo un revestimiento compuesto de SHS de nitruro de titanio/politetrafluoroetileno como método fototérmico de descongelación38. La superficie superhidrofóbica fototérmica diseñada no solo retrasó la formación de hielo, sino que también convirtió la luz absorbida en energía térmica y derritió el hielo superficial. Además, Gao et al. demostró el uso de un revestimiento de SHS híbrido y calentamiento eléctrico para el deshielo de turbinas eólicas39. Mostraron ahorros de energía significativos (90 %) al descongelar todo el álabe de la turbina recubriendo solo el borde de ataque con su recubrimiento SHS y calentadores eléctricos. Muchos otros trabajos han demostrado la mitigación híbrida del hielo combinando un SHS y calentamiento activo40,41,42,43. Los métodos de descongelación híbridos también pueden emplear la infusión de lubricante. Jamil et al. usó lubricación de silicona en un revestimiento de hollín de vela como absorbente de luz natural44. En su trabajo, las nanopartículas de óxido de hierro conductor sirvieron como disipador de calor y finalmente derritieron la interfaz helada. Sin embargo, sigue existiendo un problema intratable con los enfoques de descongelación híbridos anteriores. Debido a que los recubrimientos hidrofóbicos solo repelen el agua líquida, se requiere derretir el hielo para que esta estrategia sea efectiva. Y así, aunque el consumo de energía en estos estudios se redujo en comparación con un método de deshielo puramente activo, la energía requerida aún era sustancial y aumentaría con el tamaño de la interfaz congelada. Teniendo en cuenta que el calor latente del hielo derretido (334 J/g) es unas 160 veces mayor que la capacidad calorífica específica del hielo (2,09 J/g °C), un sistema de descongelación híbrido que pudiera evitar el derretimiento proporcionaría beneficios sustanciales de eficiencia energética.

Los materiales que exhiben dureza interfacial baja (LIT) con hielo representan un cambio de paradigma en cómo se puede reducir la adhesión entre el hielo y una superficie, especialmente las interfaces heladas grandes (> cm)45,46. Los materiales LIT minimizan la energía de deformación necesaria para propagar una grieta interfacial entre el hielo y la superficie, lo que permite un deshielo independiente del tamaño, es decir, requiere una fuerza aplicada constante para eliminar el hielo independientemente del tamaño de la interfaz congelada. Hasta la fecha, se han informado varios materiales LIT, incluidos polímeros como polipropileno, PTFE y polietileno de peso molecular ultraalto (UHMW-PE)46, así como recubrimientos cuasicristalinos a base de aluminio45. Zeng et al. introdujo un recubrimiento LIT compuesto por PDMS poroso que exhibía menor dureza interfacial e hidrofobicidad a medida que aumentaba la porosidad47. Dhyani et al. fabricó revestimientos transparentes de PDMS LIT y cloruro de polivinilo (PVC) para aplicaciones fotovoltaicas, demostrando simultáneamente una dureza interfacial baja y una fuerza de adhesión al hielo48. Yu et al. fabricó recubrimientos LIT robustos basados en ensamblajes de partículas de PTFE, donde la dureza interfacial se mantuvo después de repetidos ciclos de congelación y descongelación49. Y, sin embargo, hasta la fecha, los materiales LIT solo se han utilizado como revestimientos de descongelación pasivos.

En este trabajo desarrollamos recubrimientos híbridos de deshielo LIT basados en UHMW-PE. Mientras que todas las tecnologías de deshielo híbridas anteriores requerían un derretimiento de hielo que consume mucha energía, la incorporación de materiales LIT permite un deshielo mecánico que elude el paso de derretimiento. Las propiedades mecánicas tanto del recubrimiento LIT como del hielo determinan la tenacidad y resistencia de su interfaz adhesiva. En consecuencia, la influencia del módulo elástico en la fuerza de adhesión del hielo y la dureza interfacial se mide primero a temperaturas variables (-5 °C a -60 °C) tanto para el material LIT como para el hielo. A continuación, estudiamos el efecto de la carga térmica en la dureza interfacial utilizando calentadores resistivos de placa de circuito impreso en miniatura. Se lleva a cabo un estudio exhaustivo utilizando varias longitudes de hielo para optimizar el voltaje necesario para aumentar la temperatura de la superficie a -5 °C, donde se observó la tenacidad interfacial más baja con el hielo. El efecto del calor suministrado sobre la dureza interfacial del recubrimiento con hielo se investiga aplicando el voltaje óptimo. Los recubrimientos se vuelven aún más "inteligentes" mediante la inclusión de un sensor resonador de microondas incorporado, lo que permite el deshielo bajo demanda donde el sistema activo se puede apagar inmediatamente una vez que el sensor detecta que la superficie se ha descongelado. El sensor de microondas consiste en un resonador de anillo dividido y líneas de transmisión y funciona aprovechando la gran diferencia en las propiedades dieléctricas entre el agua y el hielo, como se demostró anteriormente50,51,52. Con el voltaje óptimo aplicado, también se registra la respuesta del sensor a la presencia y ausencia de hielo.

Antes de alterar la temperatura mediante un sistema de deshielo activo, primero se investigaron las propiedades mecánicas del hielo y del recubrimiento LIT para comprender cómo se ven afectados por la temperatura, ya sea directa o indirectamente (por ejemplo, debido a un cambio en el módulo elástico). Tanto la dureza interfacial como la fuerza de adhesión del hielo dependen de las propiedades mecánicas del recubrimiento y del hielo. El efecto de la temperatura en el módulo elástico dinámico del hielo policristalino se ha medido previamente a continuación53,

Aquí E es el módulo de elasticidad del hielo en GPa y T es la temperatura en °C. Según esta ecuación, el módulo del hielo disminuye aproximadamente un 5 % a medida que la temperatura aumenta de -40 °C a -5 °C. El módulo de elasticidad del revestimiento se investigó usando Análisis Mecánico Dinámico (Métodos). El módulo de pérdida fue estadísticamente constante entre 25 °C y -60 °C (Fig. 1a), mientras que el módulo de almacenamiento aumentó un 22 % cuando la temperatura disminuyó de -5 °C a -40 °C. En consecuencia, ni el hielo ni las propiedades mecánicas del revestimiento variaron sustancialmente en el rango térmico investigado aquí, y no afectaron significativamente los valores observados de dureza interfacial y resistencia a la adhesión del hielo discutidos a continuación.

a Módulos de almacenamiento (G') y pérdida (G'') de UHMW-PE entre 25 °C y −60 °C. b La dureza de la interfaz hielo-UHMW-PE (Γ) entre −40 °C y −5 °C. c La fuerza de adherencia al hielo (τice) de UHMW-PE entre −40 °C y −5 °C. Los valores de resistencia y tenacidad se tomaron de las regiones lineales y de meseta de las gráficas de longitud de hielo versus fuerza de remoción (Métodos) como se describió anteriormente46. Los conjuntos de datos completos se encuentran en la figura complementaria S1. Las barras de error representan una desviación estándar (DE) y N > 4. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

La dureza interfacial y la fuerza de adhesión del hielo se vieron claramente afectadas por la temperatura (Fig. 1b, c). Como se puede ver en la figura complementaria S1, la fuerza asintótica requerida para eliminar hielo a gran escala aumentó de Fc = 145 N/cm a -5 °C, a Fc = 237 N/cm a -30 °C. Esto corresponde a una dureza interfacial creciente con hielo de Γ = 2,2 ± 0,5 J/m2 a Γ = 5,6 ± 1,2 J/m2 en el mismo rango térmico. Sin embargo, a -40 °C se observó un desprendimiento cohesivo donde una porción del hielo permaneció en la superficie después de una fractura interfacial parcial. Si bien la fuerza crítica de remoción de hielo disminuyó a 207 N/cm (estadísticamente diferente de -30 °C y -20 °C, según la prueba t de Student), con la fractura cohesiva esta ya no es una verdadera propiedad interfacial. Como se discutió anteriormente, el hielo es como máximo un 5% más rígido a las temperaturas más bajas investigadas aquí. Esto debería haber disminuido la tenacidad interfacial, que en cambio fue 2,2 veces mayor a -30 °C que a -5 °C. La fuerza de adhesión del hielo fue igualmente 1,8 veces mayor (Fig. 1b, c). En consecuencia, los aumentos en la resistencia y tenacidad de la interfaz no pueden explicarse como un efecto indirecto debido al cambio en las propiedades mecánicas de la interfaz. En cambio, parecería que ambas propiedades aumentan con la disminución de la temperatura, al menos para la interfaz UHMW-PE/hielo investigada aquí. Este aumento ha sido reportado previamente, pero solo para la fuerza de adhesión del hielo, por varios grupos54,55,56,57,58,59.

Con las propiedades térmicas del recubrimiento de hielo/LIT bien caracterizadas, se estudió el deshielo activo utilizando los calentadores de placa de circuito impreso (PCB) (Fig. S2 complementaria). Inicialmente, el calentador se hizo funcionar a 10 V y se derritió una porción de hielo de 20 mm de largo sobre el calentador recubierto con LIT (igual al tamaño de los calentadores, consulte la Fig. S3a complementaria). Al tratar de desalojar este hielo parcialmente derretido, se produjo una fractura cohesiva y la rotura del hielo (Fig. S2b complementaria). En consecuencia, la fusión completa del hielo adherido directamente sobre el calentador fue en realidad perjudicial para el rendimiento del revestimiento LIT al provocar una fractura cohesiva.

Dados los resultados anteriores, el voltaje de funcionamiento se optimizó para elevar la temperatura interfacial por encima del calentador, pero manteniéndola <0 °C. La etapa Peltier mantuvo la temperatura general del sistema a T = −25 °C, mientras que el calentador de PCB se usó para aumentar la temperatura de la interfaz entre un trozo de hielo de 150 mm de largo y el UHMW-PE (Fig. 2). Para optimizar el voltaje para un control térmico eficiente, inicialmente se suministró 0,5 V al calentador con un incremento gradual de 0,5 V hasta que se alcanzó la temperatura superficial deseada después de 30 s con los calentadores encendidos. Se instalaron tres sondas de temperatura para monitorear los cambios en el hielo y las temperaturas de la interfaz (Fig. S3 complementaria). La primera sonda midió la temperatura en la superficie del revestimiento del calentador/LIT (TH). Otras dos sondas de temperatura midieron la temperatura dentro del hielo adherido al revestimiento LIT (Tice), ya sea directamente sobre el calentador o a 5 cm de distancia a lo largo de la dirección (Fig. 2a).

a Temperatura del hielo, Tice, en función del voltaje del calentador de PCB, directamente encima del calentador y a 50 mm de distancia a lo largo de la dirección longitudinal. La temperatura de la interfaz sobre el calentador (TH) y la temperatura del hielo sobre el material de baja dureza interfacial (LIT) y el calentador (Tice) se monitorearon para varias longitudes de hielo: b 150 mm, c 60 mm y d 20 milímetro La temperatura objetivo de TH = Tice = −5 °C se alcanzó después de 30 s a 4,4 V para las tres longitudes de hielo. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Para confirmar que el calentamiento estaba localizado, primero se compararon los Tice directamente encima del calentador y a 5 cm de distancia (Fig. 2a). La temperatura a 50 mm del calentador se mantuvo relativamente constante para todos los voltajes de entrada probados, aumentando como máximo 4 °C con 4,4 V. La temperatura directamente sobre el calentador aumentó con voltajes crecientes por encima de 1,5 V, y a 4,4 V alcanzó la temperatura deseada de −5 °C dentro de los 30 s de calentamiento. Para un trozo de hielo que mide 150 × 10 × 5 mm, 4,4 V durante 30 s aumentó tanto Tice como TH de −25 °C a −5 °C (Fig. 2a, b). La tasa de cambio en Tice y TH fue estadísticamente equivalente a 5,0 ± 0,2 °C/V y 4,9 ± 0,2 °C/V, respectivamente. La disminución de la longitud del hielo de 150 mm a 20 o 60 mm de longitud de hielo no afectó estos resultados (Fig. 2c, d) y, en consecuencia, se utilizó 4,4 V como voltaje de descongelación para el resto de este trabajo.

La dureza de la interfaz del recubrimiento con hielo, Γ, depende de la temperatura (Fig. 1b), y los calentadores de PCB se pueden usar para controlar la temperatura de la interfaz (Fig. 2). En consecuencia, investigamos si los calentadores podían reducir la dureza interfacial, utilizando los 4,4 V optimizados anteriormente. La fuerza por ancho necesaria para la eliminación de hielo, Fice, con el calentador funcionando a 4,4 V, se midió para longitudes de hielo superiores a 50 mm, dentro del régimen de fractura controlado por tenacidad (consulte la Fig. S1 complementaria). Se realizaron dos experimentos, uno a T = -20 °C con el calentador ajustado a TH = -5 °C, y el otro a T = -30 °C y TH = -10 °C. Para ambos experimentos, los valores de Fice se correspondían mucho más con los valores registrados cuando todo el sistema se mantuvo en TH en lugar de T (Fig. 3a, b). Por ejemplo, para una longitud de interfaz helada de 150 mm, Fice = 290 ± 50 N/cm a -20 °C y Fice = 172 ± 15 N/cm a -5 °C (Fig. S1 complementaria). Para T = −20 °C y el calentador ajustado a TH = −5 °C, la fuerza de deshielo fue Fice = 157 ± 30 N/cm, estadísticamente equivalente al valor de T = −5 °C. Se observaron resultados similares para otras longitudes de hielo, así como cuando se usa T = −30 °C y TH = −10 °C (Fig. 3b). En consecuencia, los calentadores de PCB podrían modular la fuerza de deshielo y disminuir la dureza interfacial de Γ = 4,8 J/m2 a 1,3 J/m2, y de Γ = 5,7 J/m2 a 0,9 J/m2 (Fig. 3c), para los experimentos que se muestran en la Fig. 3a, b, respectivamente. Por lo tanto, este sistema de deshielo activo tiene la capacidad de convertir una interfaz de alta dureza en una interfaz LIT bajo demanda, lo que facilita la eliminación de hielo a gran escala sin derretirse.

a T = −20 °C aumentada a TH = −5 °C. b T = −30 °C aumentada a TH = –10 °C. c La reducción efectiva de la dureza interfacial al aumentar localmente la temperatura de T a TH usando los calentadores de PCB. T es la temperatura general del sistema y TH es la temperatura en la superficie del revestimiento del calentador/LIT. Las barras de error denotan 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Como la fractura mediada por tenacidad es un proceso de liberación de energía, es probable que el aumento de la temperatura compense localmente la liberación de energía requerida para la propagación de la fractura en la interfase. A medida que aumenta esta diferencia térmica, se requiere una carga externa menor para propagar la fractura. Esto concuerda bien con los resultados de la Fig. 3, donde la dureza de la interfaz se redujo más cuando se inició un cambio térmico más grande usando los calentadores de PCB. Recuerde que, para la fractura interfacial mediada por tenacidad, \({F}_{{ice}}=\sqrt{\Gamma E{H}_{{{{{\rm{ice}}}}}}}} \), donde Hice es el espesor del hielo60. Usando el calentador para aumentar localmente la temperatura interfacial de T = -30 °C a TH = -10 °C, se midió la fuerza de deshielo para espesores de hielo entre Hice = 5–20 mm (Fig. 4a). Aquí se usó una longitud de hielo representativa de Lice = 105 mm, dentro del régimen de fractura controlado por tenacidad (Fig. S1 complementaria). Se mantuvo la dependencia de la raíz cuadrada entre el espesor del hielo y la fuerza de deshielo medida (Fig. 4b), lo que indica que la mecánica de la fractura no se alteró sustancialmente cuando se usaron los calentadores de PCB, aunque la temperatura en la interfaz no era uniforme. Las imágenes térmicas proporcionaron evidencia adicional de esta falta de uniformidad (Fig. 4a), corroborando aún más que el calentamiento estaba localizado (Fig. 2a) y que la temperatura del hielo no adyacente al calentador mantuvo la temperatura ambiente más fría.

a Imágenes infrarrojas que demuestran que localmente se logró TH (la temperatura en la superficie del revestimiento del calentador/LIT) independientemente del espesor del hielo. Todas las barras de escala son de 25 mm. b La raíz cuadrada de la dependencia de la fuerza de deshielo con el espesor del hielo. c Tiempo de deshielo medido para varias longitudes de hielo a la temperatura del sistema T = −30 °C. La fuerza de deshielo del material LIT en función del porcentaje de: d la longitud del calentador sobre la longitud del hielo (LH/Lice), y e la longitud del hielo sobre el calentador sobre la longitud total del calentador (LIC/LH ). Las barras de error denotan 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Dado que no es necesario calentar toda la interfaz para mejorar las propiedades de LIT, un parámetro de diseño importante es la cantidad requerida de calentadores y su tamaño y espacio a lo largo de la interfaz. Investigamos qué longitud de calentador, LH, era necesaria para disminuir la dureza interfacial para varias longitudes de hielo, Piojos. Nuevamente se aplicaron 4,4 V durante 30 s y se registró la fuerza requerida para desalojar el hielo a T = −30 °C. A medida que disminuía la porción de hielo sobre el calentador (LH/Lice), la fuerza de deshielo requerida aumentaba (Fig. 4d). Sin embargo, esto fue más significativo para LH/Lice ≤ 10 %, y más allá de esto, la disminución de Fice fue mínima. En consecuencia, los calentadores que ocupan solo el 10% del área interfacial total son suficientes para un deshielo efectivo. Como era de esperar, cuando la longitud del hielo sobre el calentador era igual al tamaño del calentador (LIC/LH = 100 %), se observó una disminución máxima en la fuerza de deshielo (Fig. 4e). Sin embargo, para minimizar el consumo de energía, serían deseables calentadores más pequeños. Se observó un aumento estadísticamente insignificante en la fuerza medida de desprendimiento del hielo cuando el porcentaje del calentador cubierto se redujo al 25 %. En consecuencia, los calentadores pequeños colocados escasamente aún darán como resultado buenas propiedades de LIT y minimizarán el consumo de energía. Para las condiciones de nuestro laboratorio, la instalación de calentadores de 15 mm de largo cada 135 mm fue óptima para maximizar el deshielo y minimizar el consumo de energía.

El flujo de calor necesario para modular la temperatura interfacial sería Q = U2R−1tD, donde Q es el consumo de energía eléctrica del calentador, U es la tensión de alimentación, R es la resistencia eléctrica del calentador y tD es el tiempo de deshielo8, 61,62. Para nuestros experimentos de deshielo, el voltaje de funcionamiento (U = 4,4 V) y la resistencia del calentador (R = 5,9 Ω) fueron constantes, lo que resultó en Q = 3,28 tD. El tD para cada longitud de hielo se midió y analizó estadísticamente (prueba t), lo que reveló que para longitudes interfaciales entre 50 mm y 150 mm, el tiempo de descongelación se mantuvo constante (Fig. 4c). Estos resultados respaldan aún más que el calor generado estaba localizado y solo aumentó la temperatura del trozo de hielo directamente sobre el calentador. De acuerdo con el tiempo de deshielo promedio registrado (88 ± 9 s), la energía eléctrica consumida se midió como 289 J. Tenga en cuenta que la energía mecánica adicional necesaria para fracturar la interfaz (ΓA ≈ 1 mJ) es baja y surgiría naturalmente de fuerzas ambientales como el viento, la resistencia o la aceleración centrípeta (en el caso de las turbinas eólicas).

La densidad de potencia de área es una métrica de uso común para comparar la eficacia de los sistemas de deshielo. Los sistemas de descongelación de aeronaves informados anteriormente han requerido de 10 a 25 kW/m2 para lograr superficies sin hielo, con calentadores que cubren toda el área congelada63,64,65. Para nuestro sistema de descongelación diseñado, los calentadores cubren solo el 10 % de la superficie, lo que reduce el consumo de energía en un orden de magnitud. Además, la resistividad del calentador aumenta con la longitud del cobre impreso sobre el sustrato como R = l/σa (σ = 5,8 × 108 S/cm, l = 2,5 m y a = 1,08 × 10−8 m2). Usando el voltaje de suministro de deshielo de 4,4 V, la densidad de potencia de nuestro calentador es W = U2R−1A−1 = 2 kW/m2 (A es el área cubierta por el calentador). En consecuencia, los calentadores no solo cubren solo el 10 % del área total, sino que su resistividad es 10 veces menor, lo que da como resultado calentadores con una densidad de potencia 100 veces mayor que los mismos calentadores que cubren completamente la superficie. Sin embargo, esto sigue siendo una subestimación en las ganancias totales de eficiencia ya que nuestros calentadores elevan el 10 % de la interfaz a una temperatura bajo cero, lo que no descongelaría ni siquiera para una cobertura completa del calentador, ya que tendría que llevar la superficie a al menos 0 ° C, y normalmente mucho más alto63,64,65.

Para que nuestro sistema de deshielo híbrido diseñado encuentre un uso en la vida real, su rendimiento debe ser consistente, duradero y escalable. En términos de consistencia, el sistema se expuso a 43 ciclos repetidos de congelación/descongelación. Inicialmente, se midió la fuerza de desprendimiento del hielo para diferentes longitudes de hielo dentro del régimen de dureza (L > Lc) mientras el calentador elevaba localmente la temperatura interfacial de -20 °C a -5 °C (Fig. 5a). La fuerza crítica de desprendimiento para este primer fraguado fue de 131 ± 21 N, correspondiente a una dureza interfacial con hielo de Γ = 1,5 ± 0,4 J/m2. A continuación, se realizaron ciclos adicionales de formación de hielo/descongelación utilizando trozos de hielo de 150 mm, seguidos de una repetición de la caracterización inicial. Después de estos 43 ciclos de hielo/deshielo, la fuerza de deshielo promedio fue estadísticamente equivalente (valor p: 0,22) a su valor inicial. La rugosidad de la superficie tampoco se vio afectada (Fig. S4), lo que indica que el proceso de congelación y descongelación no dañó la superficie.

a Ensayos cíclicos de congelación/descongelación para longitudes de hielo, L, de 60 a 150 mm (L > Lc). Lc es la longitud crítica de hielo. Los valores de fuerza de deshielo por ancho (Fice) antes y después de los ciclos de formación de hielo/descongelación son estadísticamente equivalentes (valor p: 0,22). b La fuerza de deshielo o dureza interfacial (Γ) requerida para remover varias longitudes de hielo después de abrasión mecánica, contaminación química y exposición al aire libre durante 3 semanas. Los valores mínimo y máximo se muestran como los bigotes más bajo y más alto, respectivamente. El recuadro presenta el primer cuartil, la media y el tercer cuartil, de menor a mayor monto. c Fuerza de deshielo para el sistema de deshielo híbrido multicalentador, hasta una longitud de 920 mm. El recuadro muestra las superficies acumuladas y descongeladas. d Fotogramas de películas que muestran la propagación de grietas interfaciales y la fractura adhesiva debajo del hielo con una longitud de 500 mm y un ancho de 2 cm. Todas las pruebas en a–d se realizaron con calentadores de 2,54 cm de ancho que elevaban localmente la temperatura de −20 °C a −5 °C. Las barras de error denotan 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

La fuerza de deshielo para varias longitudes de hielo en el régimen de fractura controlado por tenacidad también se registró después de la abrasión mecánica, la contaminación química y la exposición al aire libre durante 3 semanas (Fig. 5b, consulte la Fig. S5 para ver los conjuntos de datos completos). El revestimiento de UHMW-PE mantuvo su baja fuerza de desprendimiento del hielo tanto para la exposición al aire libre como para la contaminación de la superficie (valor p > 0,22), lo que demuestra la durabilidad ambiental del sistema híbrido de deshielo. Solo la fuerte abrasión aumentó la fuerza de deshielo de manera estadísticamente significativa (valor p: 0,002; Fig. 5b). Esto se debió al aumento en la rugosidad del material LIT, de Sq = 1,55 µm a 3,39 µm, y esto fue estadísticamente significativo (Fig. S4). Dado que la tenacidad interfacial representa una energía de deformación por unidad de superficie, se esperaba un aumento proporcional de la tenacidad con la rugosidad. Tenga en cuenta, sin embargo, que el aumento en la tenacidad interfacial observado al utilizar los calentadores para modular la temperatura interfacial local del UHMW-PE desgastado (3,4 ± 0,9 J/m2) seguía siendo sustancialmente menor que el de la película de UHMW-PE sin desgastar y sin calentadores. (6,1 ± 1,2 J/m2, ver Fig. 3c). En consecuencia, el sistema de deshielo híbrido puede compensar cualquier daño mecánico utilizando los calentadores para lograr el valor de tenacidad requerido para un conjunto determinado de condiciones ambientales.

Una ventaja del deshielo con materiales LIT es su escalabilidad, ya que la fuerza de deshielo es constante para grandes extensiones de hielo45,46. Para determinar si nuestra estrategia de descongelación híbrida también era escalable, fabricamos un sistema a mayor escala que medía un metro completo de longitud y utilizaba múltiples calentadores espaciados periódicamente de manera que solo se calentaba el 10 % de la superficie (en línea con los resultados). de la Fig. 4d, e). Luego, toda la configuración se colocó dentro de una cámara frigorífica mantenida a -20 °C y se congeló con un trozo de hielo de 2 cm de ancho (Fig. S6). La fuerza de deshielo se midió para una longitud de hielo de 920 mm cuando los calentadores modulaban la temperatura interfacial local a TH = −5 °C. La Figura 5c muestra la fuerza de deshielo en función de la longitud del hielo para nuestro sistema de deshielo híbrido con calentadores debajo de solo el 10 % del área congelada total. La fuerza de deshielo necesaria para desalojar el hielo a gran escala fue estadísticamente equivalente a los valores observados para las pruebas a menor escala (valor p: 0,08), lo que confirma la escalabilidad del sistema desarrollado. La dispersión de la luz entre el material LIT y el hielo durante la separación interfacial también nos permitió monitorear la propagación de grietas en tiempo real (Fig. 5d). Después de ~ 6 s, la energía de tensión almacenada dentro de la interfaz se liberó y la superficie se descongeló limpiamente sin que quedaran residuos adheridos.

Otra consideración en el diseño de un sistema de descongelación LIT híbrido eficiente es determinar la duración necesaria del uso del calentador. Podría contemplarse un sistema 'inteligente' mediante la adición de un sensor de hielo que podría proporcionar información ambiental indicando cuándo encender y apagar los calentadores. El sistema inteligente de deshielo LIT se realizó utilizando un sensor de microondas incorporado (Métodos), basado en el trabajo informado anteriormente por Kozak et al.46. El sensor funciona detectando el cambio en su amplitud resonante y/o frecuencia en presencia de hielo o agua, y primero se optimizó utilizando simulaciones del método de elementos finitos (Figura complementaria S7). Una vez optimizado computacionalmente y fabricado experimentalmente, se investigó el efecto del recubrimiento LIT en la respuesta del sensor. Después de depositar el UHMW-PE en el sensor, la frecuencia resonante se desplazó hacia abajo 97 MHz y la amplitud resonante cambió 1,18 dB, lo que resultó en un pico resonante a 1,908 GHz y −14,73 dB, como se muestra en la Fig. 6a. Se esperaba este cambio en la respuesta del sensor ya que el material LIT tiene una constante dieléctrica de ~ 2 a 2 GHz (Figura complementaria S8) y un pequeño factor de pérdida, lo que provocó el cambio de frecuencia resonante mientras alteraba mínimamente la amplitud resonante.

a La respuesta de espectro S21 del sensor con y sin el material LIT que cubre el resonador de anillo dividido (SRR). S21 es la potencia transmitida del puerto 1 al puerto 2 (ver Fig. 7). b La respuesta del sensor del sistema de descongelación LIT híbrido inteligente al agua, al hielo adherido, al hielo desprendido y al sensor descubierto. c Amplitud resonante registrada y d frecuencia resonante frente al tiempo que representan el agua que se congela en el revestimiento LIT que cubre el sensor, calienta la superficie localmente de T a TH, separa el hielo en TH con una fuerza de corte y luego descongela el sistema. T es la temperatura general del sistema y TH es la temperatura en la superficie del revestimiento del calentador/LIT. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

El sensor optimizado se utilizó para monitorear con éxito todo el proceso de congelación y descongelación a través de cambios en las características eléctricas del sensor, como la frecuencia de resonancia (Fig. 6b). Inicialmente, el sensor detectó el agua descongelada que se pipeteó en el molde de hielo impreso en 3D, a través de la desaparición completa del perfil resonante (Fig. 6c, d). Esta detección fue posible debido a la alta permitividad (90) y factor de pérdida (0,3) del agua. A medida que el agua se congeló, el perfil resonante se recuperó debido a las propiedades dieléctricas mucho más pequeñas del hielo (permisividad de 3,2 y factor de pérdida de 0,001) en comparación con el agua. Se observó un cambio desde la línea de base (sensor desnudo) de 0,138 GHz en la frecuencia resonante y -2,76 dB en la amplitud resonante cuando el agua se congeló sobre el sensor. Luego se agregó agua adicional para lograr el espesor de hielo deseado, lo que provocó un cambio en la constante dieléctrica efectiva del entorno del sensor y resultó en una caída adicional de 0,034 GHz en la frecuencia resonante y un cambio de -4,26 dB en la amplitud resonante. Esta formación de hielo de dos pasos se puede observar en la respuesta medida del sensor (Fig. 6b-c) y demuestra que el sensor puede detectar composiciones de hielo complejas, incluidas mezclas de agua y hielo (una forma común de precipitado).

Una vez que el agua se congeló por completo en el sensor revestido, como lo verificó el perfil resonante sin cambios, se encendió el calentador (nuevamente 4,4 V durante 30 s) para obtener una temperatura local de TH = −5 °C. Debido a la configuración horizontal de nuestra configuración de formación de hielo (ver Métodos), incluso después de la fractura interfacial, el hielo desprendido se asienta en la superficie sin adherirse, quedando un pequeño espacio entre el hielo y el revestimiento LIT debido a la rugosidad intrínseca del UHMW-PE y la superficie de fractura imperfecta. La diferencia entre el hielo adherido y no adherido también fue detectable, como lo demuestra el cambio repentino en la amplitud resonante medida del sensor (−10,61 dB a −14,43 dB) y frecuencia (1,734 GHz a 1,872 GHz). En escenarios de deshielo más realistas, las fuerzas ambientales como la gravedad, la cizalladura del viento, la resistencia, etc. eliminarían por completo el hielo de la superficie y sería posible una detección aún más precisa ya que el sensor volvería a su perfil de referencia. Finalmente, el sistema se descongeló y el perfil resonante del sensor comenzó a desaparecer, lo que indica la presencia de agua líquida en la superficie (Fig. 6c, d). Los espectros del resonador desnudo, el agua, el hielo y el hielo desprendido eran todos distintos y distinguibles. En general, el sistema LIT híbrido inteligente pudo monitorear y detectar la formación de hielo y el deshielo en tiempo real, incluso con el sensor de microondas integrado debajo del revestimiento LIT, es decir, detección sin contacto donde no era necesario el contacto directo con el precipitado.

Si bien la eficiencia energética de un sistema de deshielo es altamente específica para la aplicación y las condiciones ambientales, aquí nuestro sistema de deshielo híbrido inteligente LIT reduce el consumo de energía de cuatro formas sinérgicas. Primero, el uso de materiales LIT permite el deshielo mecánico y, por lo tanto, elimina el paso de deshielo que requiere el mayor aporte de energía: el cambio de fase de hielo sólido a agua líquida. En segundo lugar, el mecanismo de los materiales LIT permite que nuestros calentadores resistivos se coloquen escasamente en la superficie, lo que requiere solo ~10% de la cobertura total del área para ser efectivos. En tercer lugar, las trazas serpenteantes de cobre utilizadas para construir los calentadores muestran una mejora de un orden de magnitud en la resistencia con respecto a los sistemas de calefacción actuales, lo que lleva a un deshielo más rápido con voltajes aplicados más pequeños. Y finalmente, la inclusión de un sensor de hielo permite que el sistema inteligente solo se active cuando el hielo esté realmente adherido a la superficie, y también permite que el sistema se apague inmediatamente después del deshielo.

En este trabajo, exploramos un sistema de deshielo híbrido que utiliza recubrimientos LIT, donde la modulación térmica mejoró sustancialmente el rendimiento de deshielo sin derretir la interfaz. Se encontró que la dureza interfacial entre el hielo y el UHMW-PE era 2,2 veces mayor a -30 °C que a -5 °C. En consecuencia, los calentadores resistivos se diseñaron periódicamente debajo del material LIT y se optimizaron para elevar localmente la temperatura a un valor más cálido pero aún por debajo de cero. Los calentadores debajo de solo ~ 10% de la longitud total del hielo fueron efectivos para reducir la dureza interfacial, como si toda la superficie se mantuviera a esta temperatura aunque el 90% de la superficie no se calentara. El sistema híbrido de deshielo LIT también se hizo inteligente mediante la adición de un sensor resonador de microondas. El sensor operó a una frecuencia resonante, una amplitud resonante y un factor de calidad de 2,005 GHz, −12,95 dB y 205, respectivamente, aprovechando las diferencias significativas en las propiedades dieléctricas entre el hielo y el agua en la frecuencia resonante. Este dispositivo plano sin contacto incrustado debajo del material LIT pudo monitorear y detectar la formación y eliminación de hielo en tiempo real. Dadas las fatales consecuencias de la formación de hielo en las aeronaves y el fuerte impulso hacia las energías renovables como la energía eólica, nuestro sistema de deshielo híbrido inteligente LIT puede encontrar un uso inmediato en múltiples sectores propensos al hielo en todo el mundo, especialmente considerando su eficiencia energética, escalabilidad y durabilidad.

La película LIT era polietileno de ultra alto peso molecular (UHMW-PE) con un soporte adhesivo y un espesor de 0,127 mm (McMaster Carr, número de catálogo 1441T11), usado tal como se recibió. El sensor de microondas plano y los calentadores resistivos de PCB se fabricaron en laminados Rogers RT/Duroid® 5880, con permitividad de 2,2, tangente de pérdida de 0,0009, espesor dieléctrico de 0,79 mm y espesor de revestimiento de cobre de 35 µm (Rogers Corporation, Ltd.) .

Los módulos de almacenamiento y pérdida del UHMW-PE se midieron utilizando un analizador mecánico dinámico (TA Instruments) a una frecuencia aplicada de 1 Hz utilizando un barrido de temperatura de -60 °C a +30 °C. La deformación no fue constante durante el barrido de temperatura ya que el instrumento se configuró en el modo de ajuste de deformación automático. Sin embargo, la variación de tensión medida fue insignificante (0,05% a 0,03%) y dentro del rango viscoelástico lineal.

Para los experimentos en los que no intervino el calentador, la película de UHMW-PE se adhirió uniformemente a una lámina de aluminio (Al) con un espesor de 0,254 mm (McMaster Carr, número de catálogo 9708K58) utilizando el respaldo adhesivo. Para los experimentos relacionados con el calentador, la película de UHMW-PE se adhirió directamente al dispositivo fabricado (calor y sensor), nuevamente utilizando el respaldo adhesivo. La topografía de las superficies de UHMW-PE en el aluminio o el calentador/sensor se midió con un microscopio de barrido láser 3D LEXT™ OLS5100 (Figura complementaria S9).

La fuerza necesaria para descongelar la superficie LIT se midió utilizando un método de empuje personalizado descrito en otra parte46. Se formaron cubitos de hielo en la superficie de la película UHMW-PE utilizando moldes de ácido poliláctico (PLA) impresos en 3D de varias longitudes (piojos = 5–200 mm). Primero, los moldes se llenaron con agua desionizada a temperatura ambiente. A continuación, la temperatura de la superficie se redujo a la temperatura objetivo usando la etapa Peltier, y se dejó que el agua tuviera el tiempo suficiente para congelarse por completo (mínimo 1 hora). Una vez congelado, se conectó una sonda móvil con etapa lineal motorizada a un dinamómetro (NEXTECH, DFS500). La sonda del dinamómetro con una sección transversal de 5 mm × 10 mm impactó en el molde del hielo a una velocidad constante de 100 µm/s, y la fuerza de desprendimiento se midió con una precisión de 0,1 N. Las mediciones de la adherencia del hielo se realizaron a temperaturas variables (-40 °C a -5 °C). La temperatura del hielo y la superficie del recubrimiento se controló utilizando un termopar BK Precision 725 con una precisión de ±0,7 °C. Después de cada medición, el revestimiento se limpió con alcohol isopropílico (VWR International) usando una toallita Kim (KimTech).

La fuerza de adhesión del hielo (τhielo) y la dureza interfacial con el hielo (Γ) son parámetros importantes que se miden para caracterizar completamente la interfaz entre una superficie y el hielo46. En el régimen de fractura controlado por resistencia, la fuerza para desprender el hielo (Fice) se usa para medir τhielo usando el área interfacial, A, o τhielo = Fice/A. En el régimen de fractura controlado por tenacidad que ocurre para interfaces más largas, esta fuerza se estabiliza en algún valor crítico, Fc. Se puede calcular la dureza de la interfaz hielo/recubrimiento utilizando el valor Fc medido, el módulo del hielo, E, y el espesor del hielo, Hice, como \(F_{c}=\sqrt{\Gamma E{H}_{ {{{{{\rm{hielo}}}}}}}}\)46. La longitud interfacial donde la fractura pasa de la fractura mediada por la resistencia a la tenacidad se conoce comúnmente como la longitud crítica, Lc. Todos estos parámetros pueden depender directamente de la temperatura, o indirectamente debido a las propiedades del material que dependen de la temperatura. En consecuencia, la fuerza de adhesión al hielo y la dureza interfacial de UHMW-PE con hielo se midieron de -5 °C a -40 °C y utilizando longitudes de hielo de 5 a 200 mm (Figs. complementarias S1, S3).

El cálculo de Lc, τice y Γ a partir de las medidas de Fice frente a la longitud se calculó de la siguiente manera. Se seleccionó visualmente una suposición inicial para los regímenes de resistencia y tenacidad, de modo que los datos de resistencia fueran aproximadamente lineales y los datos de tenacidad fueran aproximadamente constantes. Para determinar si las longitudes de hielo cercanas a Lc estaban dentro del régimen de dureza o resistencia, se realizó una prueba t de Student entre el valor de Fice de la longitud de hielo en cuestión y la población actual de Fc (todos los valores de Fice para longitudes de hielo mayores que el que se está considerando). Si las dos poblaciones eran estadísticamente similares (valor p > 0,05), el punto de datos se incluía en el régimen de dureza y se consideraba el valor Fice de la siguiente longitud de hielo más corta. Este procedimiento se repitió hasta que el valor de Fice del trozo de hielo más largo en el régimen de resistencia controlada fue estadísticamente diferente (valor p < 0,05) del valor de Fice de la longitud de hielo más corta en el régimen de dureza controlada. A continuación, se determinó la fuerza de adhesión a partir de la pendiente del mejor ajuste lineal en el régimen de fuerza. La dureza interfacial se calculó usando \({\Gamma={F}_{c}}^{2}/(E{H}_{{{{{{\rm{ice}}}}}}})\ )46. Entonces Lc fue determinada por la intersección de estas dos líneas. Tenga en cuenta que, para algunos experimentos, la medición de Fice para longitudes de hielo más largas sirvió como sustituto de la medición directa de Γ, y para tales casos asumimos Fice = Fc.

Un sensor microstrip planar consta de trazas de cobre, donde la estructura resuena según su geometría y forma, creando una respuesta de frecuencia gaussiana. La frecuencia en la que se maximiza la amplitud de la respuesta se denomina frecuencia resonante. Se diseñó y caracterizó un sensor resonador de microondas para detectar la presencia o ausencia de hielo y agua en la superficie utilizando la frecuencia y amplitud resonante. La diferencia significativa en las propiedades dieléctricas entre el agua y el hielo ha permitido recientemente una detección sensible y precisa de agua, escarcha y hielo a través de resonadores planos de microcinta51. El sensor del resonador de anillo dividido (SRR) de microondas se diseñó en el Simulador de estructura de alta frecuencia (HFSS) de Ansys, consulte la Fig. 7. El sensor operaba a una frecuencia resonante de 2 GHz, que fue seleccionada debido a la diferencia en las propiedades dieléctricas del agua y el hielo a esta frecuencia. Además, la estructura de detección se optimizó para exhibir una respuesta de paso de banda aguda. La frecuencia resonante de una línea microstrip se rige por la longitud de la SRR calculada mediante la ecuación. (2):

aquí c es la velocidad de la luz (\(3\times {10}^{11}\) mm/s), \({f}_{{res}}\) es la frecuencia de resonancia (2 GHz), y \({\varepsilon }_{r}=2.2\) es la permitividad relativa de la línea microstrip. La longitud calculada del SRR a 2 GHz fue de 50,7 mm. Sin embargo, dado que las capacitancias entre la línea de alimentación, el SRR y el espacio del anillo dividido influyen en la frecuencia de resonancia, la longitud del resonador se optimizó en HFSS a 61,6 mm para lograr la frecuencia de resonancia deseada (ver Fig. S7). Las dimensiones del diseño final del sensor se muestran en la Fig. 7.

un sensor de resonador de anillo dividido (SRR) y calentadores resistivos modelados en un simulador de estructura de alta frecuencia (HFSS). b Imagen óptica del sensor SRR fabricado y calentadores resistivos.

Los calentadores de PCB son simples trazas de cobre dispuestas en un espacio pequeño y confinado con una resistencia elegida para generar la cantidad deseada de calor. Un calentador resistivo con una resistencia de 5,9 Ω se modeló adicionalmente en el sustrato para proporcionar las capacidades activas de descongelación. Los calentadores se colocaron a una distancia de 3 cm y 12 cm de la región sensible del sensor (Fig. 7). El sensor y el calentador se fabricaron siguiendo metodologías estándar de fabricación de PCB66.

La respuesta del sensor se controló con un analizador de red vectorial N9918A de Keysight Technologies (VNA, consulte la Fig. 8). El VNA mide los parámetros S del sensor de microondas en una amplia gama de frecuencias. De manera similar a la prueba de adhesión del hielo en el material LIT desnudo, se vertió agua desionizada en un molde impreso en 3D sobre la superficie del material LIT y se congeló a -25 °C (Fig. 2). La temperatura del hielo congelado directamente sobre el calentador también se midió utilizando un termopar colocado dentro del hielo. Para ello, se llenó el molde con agua hasta la mitad, se introdujo el termopar y se dejó congelar el agua. Una vez que el termopar se aseguró en el hielo congelado y la temperatura se estabilizó, se encendió el calentador para elevar la temperatura de la superficie localmente alrededor del calentador de -25 °C a -5 °C. De manera similar al procedimiento de prueba anterior, el rendimiento de deshielo se midió mientras se activaba el calentador y se detectaba el hielo a través del sensor. Definimos el tiempo de deshielo (tD) como la cantidad de tiempo requerida para que los calentadores aumenten la temperatura de la superficie a una temperatura objetivo, ya sea −5 °C o −10 °C en este trabajo. Tenga en cuenta, sin embargo, que sin la aplicación de la carga mecánica externa, el simple aumento de la temperatura a -5 °C no descongela la superficie. Una vez en la temperatura objetivo, la sonda del medidor de fuerza impactó el hielo adherido dentro del molde y se midió la fuerza de desprendimiento. La temperatura del hielo 0,5 mm por encima del calentador también se midió en -25 °C durante todo el experimento, lo que confirma que el calentamiento se localizó efectivamente en la superficie. Al encontrar el voltaje de funcionamiento correcto, la sonda de fuerza no se enganchó y el molde lleno de hielo se dejó intacto.

La configuración experimental consistió en un analizador de red vectorial, fuente de alimentación, etapa Peltier fría, registrador de datos de temperatura, calentadores de placa de circuito impreso y el sensor de resonador de anillo dividido.

El recubrimiento LIT se aplicó en la superficie del panel del calentador y se realizaron ciclos de congelación/descongelación utilizando diferentes longitudes de hielo (60–150 mm). La fuerza de deshielo se midió nuevamente a -20 °C utilizando un dinamómetro con una precisión de 0,1 N. Se realizaron al menos cinco repeticiones para cada longitud de hielo. A continuación, se realizaron 13 ciclos adicionales de formación de hielo/descongelación en esta misma muestra utilizando trozos de hielo de 150 mm. Finalmente, las cinco repeticiones de los trozos de hielo de 60, 80 y 100 mm se congelaron/descongelaron cíclicamente, para un total de 43 mediciones repetidas en la misma muestra de LIT/calentador.

El sistema de deshielo híbrido se colocó al aire libre durante 3 semanas en Toronto, ON, Canadá, lo que incluyó fluctuaciones térmicas diarias y una fuerte tormenta el 21 de mayo de 2022. Luego, la fuerza de deshielo se midió usando varios trozos de hielo en −20 °C.

El recubrimiento LIT se contaminó al pipetear acetona sobre su superficie y permitir que se evaporara (consulte la información de respaldo, Fig. S5b). Luego se midió la fuerza de deshielo para varias longitudes de hielo a -20 °C, con al menos cinco repeticiones para cada longitud.

El revestimiento LIT se lijó con papel de lija electrorrevestido de carburo de silicio de grano 800 (Alibaba Group, China). Se usó una lijadora eléctrica (RYOBI 1/3 Corded Sheet Sander, China) para raspar constantemente el material a 12.000 rpm durante 15 min. La rugosidad y la topografía del revestimiento antes y después de la abrasión se midieron con un microscopio de barrido láser 3D LEXT™ OLS5100 (Fig. S4). Después de la abrasión, la fuerza de deshielo del recubrimiento se midió a -20 °C para varias longitudes de hielo (Fig. S5a).

Para evaluar la escalabilidad de nuestro sistema de deshielo híbrido, se diseñó una versión ampliada (consulte la información de apoyo, Fig. S6a). Todas las pruebas de descongelación a gran escala se realizaron en una cámara frigorífica (Climate Lab, KITE, en University Health Network, Toronto, Canadá) donde la temperatura promedio de la habitación durante los 3 días de prueba fue −18 ± 1 °C con una HR de 75 ± 5%. Usando el mismo método de fabricación de calentadores que el anterior, se prepararon cuatro paneles calentadores idénticos con dimensiones de 24 mm × 80 mm (ancho × largo). Luego, los paneles se instalaron en una hoja de Al adherida a soportes de madera (consulte la información de respaldo, Fig. S6b). La superficie de los cuatro paneles se revistió con una sola película de UHMW-PE de 80 mm por 960 mm. Cada calentador se conectó a un conjunto de suministro de energía separado al voltaje optimizado. Para formar un gran trozo de hielo, se preparó un molde de caucho de silicona con dimensiones internas prescritas de 920 mm × 20 mm × 20 mm (L × W × H) y se colocó sobre el revestimiento LIT. A continuación, el molde de goma se llenó con agua desionizada y se dejó congelar por completo. Una vez que se congeló por completo, se retiró el molde de goma y se colocó un protector impreso en 3D alrededor del extremo frontal del hielo, de modo que la punta de la sonda de fuerza no entrara en contacto con el hielo directamente. A continuación, se registró la fuerza de deshielo usando la misma plataforma móvil y dinamómetro que antes. Estas pruebas se repitieron al menos 5 veces. Para una longitud de hielo de 500 mm, el proceso de deshielo se grabó en video, lo que nos permitió monitorear el frente de propagación de grietas en tiempo real (ver la película de apoyo S1). Las limitaciones de espacio dentro del congelador impidieron registrar el proceso de desprendimiento de hielo más grande, de 920 mm de largo, pero los resultados fueron visualmente similares.

Los datos fuente se proporcionan con este documento67.

Se ha publicado una corrección de este artículo: https://doi.org/10.1038/s41467-023-36927-w

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Los autores agradecen a la Nación Syilx Okanagan por el uso de su territorio no cedido, la tierra en la que se llevó a cabo la investigación. Este trabajo fue apoyado parcialmente por el Departamento de Defensa Nacional, bajo el proyecto CP-3325 asignado a KG y MZ, y la Fundación Canadiense para la Innovación, bajo la subvención 41543 asignada a KG

Laboratorio de Investigación y Aplicaciones de Ingeniería de Polímeros de Okanagan, Escuela de Ingeniería, Universidad de Columbia Británica, Kelowna, BC, V1V 1V7, Canadá

Zahra Azimi Dijvejin y Kevin Golovin

Departamento de Ingeniería Mecánica e Industrial, Universidad de Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Canadá

Zahra Azimi Dijvejin y Kevin Golovin

Laboratorio de aplicaciones de microelectrónica y gigahercios de Okanagan (OMEGA), Facultad de ingeniería, Universidad de Columbia Británica, Kelowna, BC, V1V 1V7, Canadá

Mandeep Chhajer Jain, Ryan Kozak y Mohammad H. Zarifi

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Canadá

kevin golovin

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KG y MHZ concibieron el proyecto. MCJ y RK son responsables del diseño teórico y la simulación del sensor y el calentador. ZAD y MCJ realizaron el trabajo experimental y escribieron el manuscrito. KG y MHZ dirigieron el proyecto. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito.

Correspondencia a Mohammad H. Zarifi o Kevin Golovin.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a Peng Wang y a los otros revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo. Los informes de los revisores están disponibles.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Reimpresiones y permisos

Azimi Dijvejin, Z., Jain, MC, Kozak, R. et al. Recubrimientos inteligentes de baja dureza interfacial para deshielo bajo demanda sin derretirse. Nat Comun 13, 5119 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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Recibido: 31 de marzo de 2022

Aceptado: 22 de agosto de 2022

Publicado: 31 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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